天游线路检测中心 纳米晶体氢键可视化：YOKOGUSHI TEM 和 NMR 方法
NM190004
通过量子化学计算将TEM和固态NMR有机结合，可以分析100 nm至1 μm的极小晶体的晶体结构，甚至可以揭示氢键。我们使用电子衍射（TEM 的测量模式之一）来揭示纳米晶体的晶体结构。然而，电子衍射存在以下问题：1）看不到氢，2）无法区分原子序数相似的碳、氮和氧。另一方面，在固态 NMR 中，1) 直接氢原子 (1H) 可以观察到，2) 碳 (13C) ・氮气 (14N,15N)可以直接单独观察。因此，我们利用量子化学计算将电子衍射和固态核磁共振有机地结合起来，实现了晶体结构分析。该方法的优点是不仅可以确定微晶的结构，还可以分析混合物的结构。为了验证该方法，我们使用结构已知的 L-组氨酸对微晶进行了结构分析。接下来，我们对结构未知的西咪替丁（B晶型）进行了结构分析。该方法有望用于确定药物制剂中小分子药物的结构，也有望用于分析PCP/MOF等通常只能获得微晶的结构和功能材料。
图：西咪替丁（B晶型）的微晶和确定的晶体结构西咪替丁（晶型B），用红圈表示，是针状晶体，很难获得足够大的单晶以进行单晶X射线衍射分析。另外，经常混入晶型C，使得通过粉末X射线衍射进行结构分析变得困难。因此，通过将电子衍射和固态核磁共振有机结合，他们在世界上首次阐明了晶体结构。
参考文献
C古兹曼-阿丰索 †，Y-l。 Hong†、H Colaux、H Iijima、A Saitow、T Fukumura、Y Aoyama、S Motoki、T Oikawa、T Yamazaki、K Yonekura 和 Y Nishiyama*、Nat。交流。 10 (2019) 3537 DOI: 101038/s41467-019-11469-2
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