Delta Ver 的制作11 —背景及用户界面介绍— |应用笔记|日本日本株式会社

NM190001

工艺 (C完成R减少到A振幅F频率Table) [1] 是一种新的高分辨率 NMR 数据分析概念，可基于贝叶斯分析直接将测量的 NMR 时域数据 (FID) 转换为包含每个分量的频率和振幅的电子表格 [2]。图 1)。在通常的高分辨率NMR数据分析中，通过窗函数处理、相位校正、基线校正、傅里叶变换等将FID转换为频谱，并通过积分将频谱转换为定量信息。 CRAFT 可以用来替代这些传统方法。
Delta NMR 软件版本。 531 实现用于 CRAFT 分析的用户界面。本说明介绍了 CRAFT 的背景以及 CRAFT for Delta Ver 的用户界面。 Delta NMR 软件版本 11 531

图 1。工艺概念。将测得的 NMR 时域数据 (FID) 直接转换为每个分量的频率和幅度的电子表格。同时，它提供重建的光谱作为视觉信息。

工艺背景 [1]

CRAFT 中从 FID 转换为电子表格的流程图 2在CRAFT中，首先使用数字滤波器将FID转换为分频FID（子FID）。我们对每个子 FID 并行执行文档 2 中的贝叶斯分析。 CRAFT 使用多个指数衰减波的叠加作为 FID 模型。因此，在贝叶斯分析中，我们估计构成每个子 FID 的每个频率分量（=指数阻尼波）的频率、幅度、指数衰减率和相位。除此之外，CRAFT 还估计 sub-FID 中包含的频率分量的数量。因此，与一般谱反卷积不同，它的优点是分析结果较少依赖于作为初始条件给出的频率分量的数量。 CRAFT 分析生成的电子表格使用段宽度参数总结了每个子 FID 的估计频率和幅度（段的概念将在后面解释）。
洛伦兹信号可以通过对指数衰减波进行傅里叶变换来获得（图 3)。这里，时域数据中指数衰减波的幅度对应于频谱中无限积分范围的积分值。因此，CRAFT中的幅度信息可以被视为定量信息。
CRAFT 除了电子表格之外还提供重建光谱。这是因为虽然可以使用电子表格进行定量解释，但频谱更容易直观地理解。此外，CRAFT 将重建的 FID 与原始 FID 之间的残余差异显示为频率数据。根据该残差，可以解释 CRAFT 模型是否与实验数据匹配。

图2CRAFT 工作流程。测量得到的FID通过数字滤波器转换为子FID。创建一个电子表格，其中包含贝叶斯分析中每个频率分量的频率和幅度。创建重建光谱作为视觉信息。

图3。时域和频域中指数衰减波的比较。指数衰减波通过傅立叶变换转换为洛伦兹信号。指数衰减波的幅度对应于洛伦兹信号的面积值。

Delta Ver 的工艺11 —CRAFT 已在 Delta 软件中实现 —

Delta NMR 软件版本。 531 实现了用于 CRAFT 分析的用户界面（CRAFT for Delta Ver 11）。您可以通过启动新引入的 CRAFT 工具并打开时域数据来运行 CRAFT。每个分段的频率分量都被集成，并报告为由分段频率和幅度组成的电子表格。要设置段宽度，请更改“段宽度”参数。稍后将解释段的概念。
吲哚美辛¹1H NMR 谱的 CRAFT 分析示例图 4“段宽度”设置为 5 Hz (图 4(a))。工艺结果图 4(b)右侧显示电子表格，左侧显示 CRAFT 的重建光谱（绿色）、测量光谱（蓝色）以及 CRAFT 与测量数据之间的残差（棕色）。几乎没有残留误差，证实了 CRAFT 模型与实验数据吻合良好。
这里我们引入段的概念。段是具有有限频率范围的频率窗口。该频率窗中包含的频率成分被积分为一个频率成分。例如，由于自旋-自旋耦合，多重信号需要这种积分。分析人员感兴趣的不是单个洛伦兹信号的幅度，而是以自旋为单位的多重态的幅度。当设置“分段宽度”时，小于该频率的频率范围内的频率分量将被集成到一段中。

图 4。 CRAFT for Delta Ver 的用户界面11 (a) 在分析之前更改“段宽度”设置。 (b) 电子表格显示在右侧，左侧显示 CRAFT 的重建光谱（绿色）、测量光谱（蓝色）以及 CRAFT 和测量数据之间的残差（棕色）。

用户可以设置任意段范围。这个特征被称为“指纹”，当知道哪个多重态是哪个分子的哪个自旋时特别有效。图5显示了混合氨基酸溶液（甘氨酸（Gly）、精氨酸（Arg）、丙氨酸（Ala）和三甲基甲硅烷基丙酸（TSP））的CRAFT分析示例。这里，为每个自旋设置一个段，并预先设置分子和结构分配信息（每个分子的指纹）（图 5(a))。设置指纹时的工艺结果图 5(b)电子表格是根据指纹创建的，使信息更易于化学解释。指纹图谱对于从混合物光谱中提取定量信息非常有用。

图5。 CRAFT for Delta Ver 中的指纹设置11 (a) 用户任意设置段并将分子和自旋分配给段（右表，指纹功能）。 (b)根据指纹创建指纹；

参考文献

克里希那穆蒂； K,磁力。共振。化学 (2013) 51, 821–829.
布雷托斯特； GL，J。马格。共振。 (1990) 88，533–551。，布雷托斯特； GL，J。马格。共振。 (1990) 88，552–570。，布雷托斯特； GL，J。马格。共振. (1990)88，571–595。，布雷托斯特； GL，J。马格。共振. (1991)93，369–394。，布雷托斯特； GL，J。马格。共振. (1992)98, 501–523.