天游线路检测中心 使用固态 NMR 进行混合物的光谱分离
NM180015
图1显示了在溶液和固态下测量的L-组氨酸和L-组氨酸盐酸盐一水合物的混合物的NMR谱。在溶液状态下仅观察到一种光谱，但在固态下测量时，可以看出观察到反映每种晶体状态的光谱。通过这种方式，固态 NMR 可以让您获得有关晶态的信息，如果材料转化为溶液状态，这些信息就会丢失。
图 1顶部：每个样品 10 毫克2通过溶解在 O 中测量的溶液1313C核磁共振谱下：每个样品的固体混合物1313C核磁共振谱
固态 NMR 的 ROSY 方法是一种可以对原始状态的混合物进行光谱分离的方法。图2中，L-组氨酸和L-组氨酸盐酸盐一水合物是实际使用ROSY法得到的。1利用 H 弛豫时间的差异，我们将光谱分成每个分量。这表明ROSY方法是分析混合物的有用方法。
图 2：ROSY 光谱什么是ROSY方法
玫瑰色(R放松OrdredS光谱仪Y)1)是混合物中的每种成分1这是一种利用 H 弛豫时间差异来分离 CPMAS 谱的分析方法。在固态 NMR 中，与溶液 NMR 不同，通常有一个单一的1每种化合物的 T，因为它具有 H 弛豫时间1显着不同。获得美丽的玫瑰色光谱
通过超高速MAS1H 信号变得更加尖锐1当H的自旋扩散受到抑制时1ROSY 方法在超快 MAS 下可能无法很好地工作，因为 H 弛豫时间不再均匀。因此，通过以约 10kHz 的 MAS 速度进行测量并使用 TOSS 降低 SSB 更容易获得干净的频谱。样品：L-组氨酸和L-组氨酸盐酸盐一水合物的混合物使用的设备：JNM-ECZ500R 5mm SuperCOOL（溶液）、32mm HXMAS（固体）
参考文献
1)Y。西山，MH弗雷，S Mukasa，H Utsumi，J Magn。共振。 202（2010）135
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