天游线路检测中心 带 2mm MAS 探头¹⁹核磁共振氢谱

2mm MAS 探头是一款多功能固体探头，其最大旋转频率几乎是 32mm MAS 探头的两倍，样品填充能力是 1mm MAS 探头的 20 倍。作为 2mm 探头的有效应用¹⁹F NMR 可用。¹⁹F 具有同核偶极耦合和较宽的化学位移范围，导致许多自旋边带 (SSB)。
由于 SSB，32mm 探头使分析变得困难，但通过使用 2mm 探头以 40kHz 旋转样品，可以获得几乎没有 SSB 影响的频谱。
这里，作为测量示例，我们使用 Nafion，它通常用作燃料电池中的固体聚合物电解质膜¹⁹F NMR 谱。图1为Nafion¹⁹F NMR 谱对样品旋转频率的依赖性。纳菲翁¹⁹F NMR谱具有-80至-140ppm的宽范围化学位移峰，但通过以40kHz旋转样品，即使使用600MHz仪器也可以获得SSB不与中心频带重叠的谱。此外，由于样品填充量大，2mm 探头的灵敏度远高于 1mm 探头。¹³C等低灵敏度核素也可直接观测。因此，¹³C¹⁹F¹³C-¹⁹F异核关联（HETCOR）光谱（图3）也可以很容易获得。

Nafion 的化学结构

JNM-ECZ600R，2mmHXMAS 探头

图1¹⁹F 不同 MAS 频率的单脉冲。标有 * 的峰值代表 SSB。

图2¹³C¹⁹F

图3¹³C-¹⁹F HETCOR 具有高（左）和低（右）电平阈值。

• 参考：Q Chen 和 K Schmidt-Rohr，大分子 2004, 37, 5995-6003
• Nafion 是美国科慕公司的商标。

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