天游线路检测中心 使用 SuperCOOL 探针的方法不充分
NM180005
对于季碳间含有较多键的化合物，仅使用通常用于结构分析的COSY、HSQC和HMBC很难确定其结构。对于此类化合物13C-13可以通过使用可以观察C键合的INADEQUATE方法来归属结构。但是，INADEQUATE方法是13这是一种灵敏度极低的测量方法，约为 C 测量 S/N 的 1/200。因此，除非长时间测量以非常高浓度制备的样品，否则无法观察到相关信号。由于这是一种低灵敏度的测量方法，因此使用低温探头具有缩短测量时间的巨大优势。
如何分析INADEQUATE方法
INADEQUATE 方法的相关信号被观察为相对于斜率为 2 的对角线对称的双峰。图 1 中的 CB和 CE彼此相邻13表示C。而且，每个分区的宽度相等J(CB，CE) 是耦合常数。
图1：不充分相关性示意图
染料木黄酮是源自大豆的异黄酮之一，是一种已被证实具有抗氧化作用的化合物。它的结构中有许多季碳，季碳之间也有许多键合点。图 2 显示了该化合物的 INADEQUATE 方法的结果。通过使用低温探针13一种具有约1/200 C的低灵敏度的测量方法，可以用超过10 mg的样品量进行测量。所有金雀异黄酮均采用不适当的方法13C-13C 相关性已变得清晰。
图 2：频谱不足
使用的设备：JNM-ECZ600R，SuperCOOL 探头样品：100mM(16mg) 金雀异黄素/DMSO-d6测量时间：18小时（使用标准管）- 点击此处查看此页面的可打印 PDF。点击打开新窗口。
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