天游线路检测中心 定量 NMR 设备验证提案

影响定量 NMR 结果的设备性能示例：信噪比和分辨率

图。 1 信号信噪比和积分值重复性（SD）

图1是信号S/N及其积分值精度（SD：标准偏差）的理论计算。 SD是积分采集重复100次时的结果。结果表明，积分精度很大程度上取决于S/N，例如，为了获得1%以下的积分精度，需要100以上的S/N。

S/N 也会影响分辨率。图2是qNMR测定用样品的例子。比较定量标准BTMSB的S/N，当分辨率降低时，S/N约为1/3。

如果以低信噪比的信号为目标进行定量分析，单独的分辨率因子可能会对分析结果产生更显着的影响。

定量 NMR 常见问题解答

• 我要做定量核磁共振，但我想知道我的设备有多准确。
• 设备性能是否保持如常？
• 结果与平常不同，我想知道是什么原因造成的。设备还好吗？
  等

定量NMR测量期间日常检查的建议

1. 检查示例
   • 每次都处理相同的样本怎么办
   • 包含分析物和定量标准品
   • 分析物和定量参考物质必须可靠，例如具有SI可追溯性
   • 在溶液中稳定
2. 确认分析程序
   • 测量方法必须经过验证
3. 分析结果的确认（使用日本药典系统适用性参考）
   • 3个样品，重复测量3次或重复测量6次
   • 检测确认序列号 > 100
   • 系统适用性分子内积分比<1
   • 系统重现性面积比相对标准偏差<1%
     等

JEOL 还提出了与用于设备诊断和定期检查的定量 NMR 相关的菜单。请随时与我们联系。