天游线路检测中心 无需高温ESR预处理的抗氧化评价方法

我们提供ES-13070VT400，这是一种可变温度装置，可以使用空气作为热介质将样品加热到50至400℃的任何温度，并进行原位测量，作为ESR的附件。这次，我们使用此附件来测量单一抗氧化剂，该抗氧化剂通常用作聚合物的添加剂，我们想报告我们获得了有趣的结果。

样品和测量条件

作为样品，收集以下两种受阻酚类抗氧化剂(均由BASF制造)各5mg并用于测量。

Irganox1010 (IRG1010) mp110～125°C

Irganox1330 (IRG1330) mp240～245°C

在这两种情况下，温度均以 25°C 的增量从 50°C 升至 350°C，并在达到每个温度后保持 5 分钟，然后开始扫描。

结果

IRG1010 产生的自由基在 150°C 以上可清晰观察到，并在 200°C 至 300°C 范围内给出如图 1 所示的光谱。另一方面，IRG1330 产生的自由基在 200°C 以上时可清晰观察到，在 250°C 至 275°C 范围内给出如图 2 所示的光谱。每个频谱两端的一对信号是 Mn 标记信号。使用该标记计算出的g值均在g=2004左右。根据该值，推测两种抗氧化剂产生的自由基都是苯氧基自由基。
从两个光谱中获得的超精细耦合常数 (hfcc) A_H1，A_H2均显示在各图中。虽然自由基附近的结构彼此非常相似，但 A_H2中观察到明显的差异这被认为是由于成为侧链的官能团而导致电子分布变化的表现。
当温度进一步升高时，两种试剂中的苯氧基自由基都消失，然后观察到以碳为中心的自由基。

图1 IRG1010自由基谱(250°C)

图2 IRG1330自由基谱(250°C)

摘要

通过该方法从含有IRG1010的PBT树脂获得的IRG1010自由基信号为A_H1=0194mT，A_H2=0920mT。这次单独评估的IRG1010自由基的A值接近该值，表明使用该方法评估树脂中的IRG1010的可能性。目前正在对其他抗氧化剂进行类似的测量，但每种都观察到不同的光谱。如果每种抗氧化剂即使在树脂中也能发出独特的信号，则预计该方法将能够确认树脂中的抗氧化剂。
作为工业材料供应的树脂的添加剂似乎可能会根据情况而改变（所谓的无声改变）。树脂中抗氧化剂的传统测量需要用溶剂进行净化。将来，我们希望证明这种方法的实用性，并且可以很容易地对其进行评估。

*电子自旋科学16p74 (2018)

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