天游线路检测中心 基线失真 - 污染成分评估 -

ESR 通常用于观察固体样品（结晶/非晶）中的缺陷。缺陷被认为会影响材料的功能，并且 ESR 研究已经进行了很长时间。典型的例子包括石英玻璃的E'中心和半导体晶片中的悬空键，但各种固体样品的缺陷评估仍在从这个角度进行。近年来功能碳材料及其催化活性评价¹⁾ 许多缺陷会在自由电子 g 值 (2003) 附近发出信号，因此以相对较窄的扫描宽度进行测量。然而，由天然成分合成的材料有时可能含有意想不到的活性顺磁性物质。在表征材料时，ESR测量的优点是不仅可以观察到缺陷，还可以观察到其他活性物质。这次我们就来介绍一下这些案例。

样品和 ESR 测量条件

• 示例：
  天然沸石
• ESR测量条件：
  微波频率； 9437MHz，调制磁场； 100kHz，02mT
  微波输出； 1mW，测量温度； RT
  通过适当改变扫描宽度、扫描时间和时间常数来测量

测量示例

图 1 显示了该沸石的 ESR 谱。我们的网站 ESR 应用说明；ER180005观察到源自中心附近的缺陷的信号和源自Mn标记的信号。应该返回基线的光谱两端左右两侧具有不同的高度，表明样品中共存有宽线宽的顺磁物质。这次，我们将扩大扫描宽度来观察其中所含的顺磁性物质。
图 2 显示了使用 ±40mT 扫描宽度测量的光谱。光谱两端的高度明显不同，再次表明存在具有相当宽线宽的顺磁材料。绿色光谱中显示的六条尖锐线是 Mn 标记，但在每个信号附近观察到小峰。没有 Mn 标记时测量的光谱显示为黑色。虽然很弱，但在标记附近观察到了六个线宽稍宽的信号，表明该样品含有 Mn^2＋
扫描宽度进一步扩大到±500mT，所得光谱如图3所示。此处，Mn标记已被删除。从这个谱 Mn^2＋除了 g=42 至 Fe3³⁺此外，在g=21处还观察到了另一种金属。另外，在最高磁场侧观察到的信号是样品管或腔体中空气中含有的O₂这个信号是N₂可以通过用气体等替换样品管和腔体的内部来消除这种情况。

此处介绍的样品不仅含有缺陷，还含有多种金属离子。许多金属离子有望在低温下被高灵敏度检测到，因此有可能通过低温测量观察到新的金属。

一般来说，根据样品的用途，诸如此处观察到的金属离子被认为没有影响，但当负载新金属并将其用作催化剂等时，推测有必要考虑所含金属。

图1沸石的ESR谱（扫描宽度±5mT）

图2扫描宽度为±40mT时获得的光谱（黑色：无Mn标记，绿色：有Mn标记）

图3扫描宽度±500mT获得的光谱

摘要

这次我们处理的材料是沸石，据说是天然来源的，但如果使用球磨机等粉碎合成材料，根据材料的不同，磨机的成分可能会混合并发出信号。除了上述基线失真之外，测量范围的整体漂移也可能是由宽线宽的重叠信号引起的。在这种情况下，我们建议加宽扫描宽度以检查整个频谱。

参考文献

• N，森本等人化学。交流, 53 7226 – 7229(2017)

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