天游线路检测中心 基线校正 - 定量期间的注意事项 -

ESR是一种只能测量顺磁性物质（自由基、金属离子、缺陷等）的设备。因此，在许多情况下不需要清理等预处理，因此易于使用。然而，如果共存非观察对象的成分，则如果其具有电子自旋，则会发出杂质信号。在这里，我们将介绍一个基线校正的示例，作为处理此类污染物信号影响基线的情况的方法。

样品和 ESR 测量条件

• 示例：
  天然沸石
• ESR测量条件：
  微波频率； 9437MHz，中心磁场； 3354mT，
  调制磁场； 100kHz，02mT，微波功率； 1毫瓦，
  清扫时间； 2min，时间常数； 01s，扫描宽度：±5mT，
  测量温度； RT、Mn 标记；第580章

分析方法

图 1 显示了该沸石的 ESR 谱。在中心附近观察到所需的信号。两侧的反相信号是来自Mn标记的信号。正常情况下，频谱的两端都应该回到基线水平，但这里左右两侧的高度不同。在这种情况下，怀疑具有相当宽的线宽的顺磁性物质共存于该样品中。这可能会影响定量值。然而，如果评估的目的是图中观察到的信号，则可以通过如下所示校正基线来提高定量值的可靠性。
当您在数据分析程序中打开“MANIPULATION”选项卡时，将显示如图 2 所示的基线校正菜单。在这里，我们将三次回归曲线拟合到图 1 中的频谱，因此选择 3 作为拟合阶数。
点击“显示背景”按钮会显示使用上面选择的公式绘制的基线并叠加在光谱上（图 3：红色虚线是候选基线）。确定这是适当的，我单击“基线校正”按钮，获得了图 4 所示的平坦基线光谱。如果您在图3阶段确定候选基线拟合不好，请点击“UNDO”取消设置，然后更改图2中的顺序。
我们使用应用了基线校正的光谱量化了感兴趣信号的自旋数。如图5所示，通过将两次积分得到的积分面积与标准材料的二次积分值进行比较，确定自旋数，结果为14×10¹⁴旋转。作为参考，在基线校正之前对光谱中几乎相同的区域进行积分得到的自旋量为24×10¹⁴旋转，观察到很大的差异。如上所述，通过进行基线校正可以减少定量误差。

图1沸石的ESR谱

图2回归曲线选择

图3候选基线的显示

图4基线校正执行

图5 基线校正后的双积分

摘要

为了从 ESR 光谱中获得正确的定量值，设置适当的基线非常重要。该基线校正软件是我们的设备 JES-FA 系列和 JES-X3 系列的标准配置，因此请充分利用它。

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