天游线路检测中心 通过 ESR 对痕量铜配合物进行高灵敏度测量
ER080004
铜是地球上广泛存在的元素,已知具有多种功能。稳定铜2+,其电子构型为 3d9,是ESR良好的观察目标。如果有足够的浓度,则可以在室温下进行测量,但在进行结构分析时,通常将浓度调整到一定水平并进行低温测量。
在这里,我们将介绍一个测量天然海产品中铜蛋白的示例。由于含量极低,提取和分离困难,我们使用插入型杜瓦瓶(ES-UCD3X)在77K下进行了测量,但仅获得了图1所示的微弱光谱。因此,我们使用液氦变温装置(ES-CT470),以液氦为制冷剂,在20K下进行测量,得到如图2所示的光谱。观察到g‖和g⊥,它们显示了II型铜络合物*的特征分裂。使用根据图 2 所示的光谱确定的参数进行模拟,结果如图 3 所示。获得的图案与测量的光谱显示出良好的一致性。一般来说,通过 ESR,样品温度越低,测量就越灵敏。 (请参阅我们的 ESR 应用说明 ER-080003)特别是,正如此处介绍的,低温测量对于难以获得足够量样品的样品通常非常有效。 有些元素(例如铁)的测量灵敏度比 ICP-MS 更高,因此如果您需要对这些金属化合物进行高灵敏度评估,为什么不考虑使用 ES-CT470 进行测量呢?(各向同性和各向异性模拟程序作为标准包含在 FA 系列中)
图1 77K下天然铜蛋白的测量结果
图2 天然铜蛋白在20K下的测量结果
图3 天然铜蛋白的模拟结果