天游线路检测中心 使用透射电子显微镜同时观察样品的内部和表面
EM2022-05
简介
透射电子显微镜（TEM）是用加速到数百千伏的高速电子束照射样品，利用穿过样品的电子来观察和分析样品内部结构和组织的装置。近年来，扫描透射电子显微镜（STEM）已在许多领域得到应用，其中窄聚焦电子束在样品上扫描，并使用多个检测器检测穿过样品的电子。利用该 STEM，根据探测器的形状和位置可以获得具有不同信息的图像。典型的例子包括主要通过检测透射电子形成图像的明场（BF）图像，以及通过用环形探测器检测以高角度散射的电子来形成图像的高角度环形暗场（HAADF）图像（图1）。 BF 图像可以提供有关样品衍射和吸收的信息，其对比度与传统 TEM 明场图像相同。另一方面，HAADF图像提供了与样品原子序数的平方（Z对比度）和样品厚度成正比的对比度，只要厚度相同，就可以直观地观察到样品成分的差异，并用于多种材料分析。
还可以通过使用微通道板（MCP）等检测器检测样品的二次电子（SE：二次电子）或背散射电子（BSE：背散射电子）来获得样品的表面信息（图1）。通过这种方式在同一视场中获取样品内部和表面的信息，可以从多个角度对样品进行分析。请注意，微通道板可以连接到各种 TEM，无论电子枪的类型或是否存在像差校正装置。本应用笔记介绍了同时观察各种样品内部和表面的示例。
图1探测器位置示意图
使用配备热电子发射电子枪的装置进行观察的示例
[使用设备] JEM-2100Plus电子枪：热离子枪（LaB6)，物镜：高分辨率型，加速电压：200 kV，STEM空间分辨率：1 nm
ITO纳米多孔材料
热电转换材料是能够将热能转化为电能的材料。为了提高热电转换性能，降低热导率很重要，而使材料多孔化被认为是有效手段之一。图2示出了作为热电转换材料之一的Sn掺杂的In2O3(ITO)纳米级多孔材料的观察结果。从BF和HAADF图像中可以观察到样品具有规则的纳米结构，但由于只能获得有关透射电子的信息，因此很难确定排列在层中的其中一个孔隙的形状。另一方面，通过使用SE/BSE图像观察表面，可以从表面区分各层，并且可以观察到暴露在最外表面的球形孔在样品中规则排列。
图2 ITO纳米多孔材料 (a) BF图像 (b) HAADF图像 (c) SE/BSE图像
（由早稻田大学尖端科学与工程学院 Atsushi Shimojima 教授提供）
使用配备场致发射电子枪的装置进行观察的示例
[使用设备] JEM-F200电子枪：冷阴极场发射电子枪，物镜：高分辨率型，加速电压：200 kV，STEM空间分辨率：016 nm
铂颗粒/炭黑
为了增强催化效果，需要减小贵金属纳米粒子的粒径以增加比表面积并使贵金属纳米粒子存在于载体的表面上。图3显示了负载在炭黑上的Pt颗粒催化剂的观察结果。从 BF 和 HAADF 图像中可以观察到各种形状和尺寸的 Pt 颗粒。特别是，在HAADF图像中，由于Pt颗粒和炭黑之间的原子序数差异，可以以高对比度区分Pt颗粒，并且可以识别颗粒尺寸和形状。此外，从SE/BSE图像中可以观察到Pt颗粒负载在炭黑的表面上。注意 BF 和 HAADF 图像中黄色箭头指示的 Pt 颗粒，可以看出这些 Pt 颗粒负载在炭黑的内部或背面，因为它们在 SE/BSE 图像中没有观察到。
图3 Pt颗粒/炭黑 (a) BF图像 (b) HAADF图像 (c) SE/BSE图像
使用配备球面像差校正器的设备进行观察的示例
[使用设备] JEM-ARM200F电子枪：冷阴极场发射电子枪，物镜：超高分辨率型，加速电压：200 kV，STEM空间分辨率：0078 nm
掺锌 CdS/CdSe
量子点是荧光纳米颗粒，通过控制其尺寸和形状并调节其电动势和荧光特性，用于太阳能电池、显示器等。图4显示了Zn掺杂CdS/CdSe纳米颗粒的观察结果。通过使用配备球面像差校正器的装置，不仅可以在BF和HAADF图像中观察纳米粒子的原子分辨率图像，还可以在SE/BSE图像中观察纳米粒子的原子分辨率图像。
图4 Zn掺杂CdS / CdSe (a) BF图像 (b) HAADF图像 (c) SE/BSE图像 *在80 kV加速电压下观察
（由耶路撒冷希伯来大学 Uri Banin 教授提供）
结论
本应用笔记介绍了各种样本的 BF 图像、HAADF 图像和 SE/BSE 图像。除了从 BF 和 HAADF 图像中获取样品的内部信息外，还可以从 SE/BSE 图像中同时获取样品表面的信息。通过使用透射电子显微镜，只需一台设备即可从样品中获得多种信息，而无需使用多个设备，从而可以从多个角度、高通量地分析和评估样品。
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