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天游线路检测中心 使用配备自动像差校正装置和冷FEG的透射电子显微镜进行低加速电压原子分辨率观察和分析

EM2020-06

背景/目的

近年来,人们对在原子水平上观察和分析碳纳米管和二维材料等碳材料结构的需求不断增加。然而,当在高加速电压下观察或分析这些材料时,它们很容易受到连锁损伤的破坏,并且通常很难在保持其原始结构的同时观察或分析它们。
通过降低加速电压可以减少碰撞损坏,但由于电子束的波长变长,分辨率会因衍射极限和色差而降低。然而,配备像差校正装置和冷场发射电子枪(Cold-FEG)的电子显微镜改善了允许的会聚角并提高了能量分辨率,使得即使在低加速电压下也可以进行高分辨率观察和分析。
这次,我们报告说现在可以在30kV的极低加速电压下进行原子分辨率观察和分析。

高阶像差校正装置

6倍像散在高阶像差中很重要
高阶像差校正装置公式

在高阶像差校正装置中,
最多可校正五阶像差

朗奇图从 200kV 到 30kV
的平坦面积

图1 每个加速电压下的Ronchigram

每个加速电压下的朗奇图

冷阴极场发射电子枪

电子光源构成电子显微镜
亮度、相干性、探头直径、
对于能量分辨率而言很重要

冷型与肖特基型相比
能量分辨率正常使用,
低于05eV的高提取电压
降低至03eV或更低
也可以

电子还原能量扩散的改善

图2 肖特基型和冷型能量分辨率的差异

肖特基型和冷型之间能量分辨率的差异

扩大Ronchigram平坦区域,改善电子源的能量扩散  提高低加速电压下的分辨率

会聚角与探头直径之间的关系

样品:Si<110>80kV

图3 不同会聚角下的STEM-ADF图像

不同会聚角的 STEM-ADF 图像

不能简单地使用较大的会聚角来获得较小的探头  色差的影响

图4 80kV和30kV能量分辨率差异导致的探头直径模拟

80kV能量分辨率探头直径
提高能量分辨率

·探头直径的减小
・大型 CL Ap。可以使用(增加当前数量)
30kV能量分辨率探头直径
加速度越低,能量分辨率越好
对探头直径的主要贡献

原子分辨率观察与分析@30kV

样品:Si<110>

图5 不同能量分辨率下的STEM-ADF图像

不同能量分辨率下的 STEM-ADF 图像

图6 在30kV下获得的MoSe2和石墨烯的 STEM-ADF 图像

在 30kV 下获取的 MoSe2 和石墨烯的 STEM-ADF 图像
在两个样本中都清楚地观察到六个符号环

图7 单层石墨烯的STEM-ADF图像和EELS分析

单层石墨烯的 STEM-ADF 图像和 EELS 分析

摘要

冷FEG和高阶像差校正装置大大提高了低加速电压下的分辨率。此外,通过降低提取电压,我们提高了能量分辨率,并且通过使用大的CL Ap,我们能够在产生大量电流的同时获得小探针。
结果证明,即使在 30 kV 的低加速度下,也可以进行原子分辨率观察和分析。此外,在单层石墨烯的EELS分析中,证实根据碳键的数量,峰出现在不同的位置。这被认为反映了各自的电子状态。

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