天游线路检测中心 使用氮气作为替代载气时检测灵敏度的确认
MS 提示 200 号
简介
由于氦气产量的减少，全球范围内的氦气供应和库存短缺给各个相关组织带来了严重的问题。特别是使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的实验室使用氦气作为标准载气，因此需要考虑使用替代气体。这次，我们决定在 GC-HRTOFMS JMS-T100GCV“AccuTOF™ GCv 4G”中使用氮气 (N2)时的设备灵敏度并将报告它。
样本和条件
GC柱使用30m DB-5MS，EI法和CI法(+/-)的电离方法中He和N分别使用EI标准离子源2使用两种载气进行测量。 EI法和负离子化学电离法（NICI法）使用的样品为八氟萘（OFN）10μg，化学电离法（CI法）使用的样品为二苯甲酮（BZN）100μg，每种电离法进行3次测定。测量条件如表1所示。
表1 GC-HRTOFMS测量条件
| 仪器 | JMS-T100GCV“AccuTOF™ GCv 4G”（天游线路检测中心） |
|---|---|
| 注射模式 | 不分流 |
| 注射量 | 1μL |
| 专栏 | DB-5MS (30m x 025mm, 025μm) |
| 烤箱温度 | (EI/NICI) 40°C (1分钟)-25°C/分钟-215°C |
| (CI) 40°C (1分钟)-30°C/分钟-250°C (2分钟) | |
| 载流 | (N2) 055 毫升/分钟，(He) 10 毫升/分钟 |
| 电离模式 | （EI）70eV，300μA /（CI）200eV，300μA |
| 离子源温度。 | 250°C |
结果与讨论
在图 1 中，He（顶行）和 N2时，每种电离方法（从左开始，EI法、CI法和NICI法）测量的化合物的提取离子色谱图。 （下排）用作载气。监测离子m/z值为 OFN：m/z2719872，BZN：18308099，显示宽度为±025Da。表2显示了根据获得的提取离子色谱图计算出的信噪比和峰值信号强度的平均值。
由图1和表2可知，EI法中，载气由He改为N2，SNR降低至约1/18。这是因为，就He而言，其机制是可以在离子源中选择性地去除大部分，而N2无法去除并被引入分析部门。另一方面，在CI方法中，确认了在正模式下，SN比略微下降至约1/3，而在负模式下，SN比几乎相同。
从上可知，N2使用作为载气的气体时，可以说通过CI法进行的测量与使用He时几乎相同。另一方面，对于需要高灵敏度性能的痕量分析，EI法必须考虑到一些限制，但被认为处于可以实际用于一般分析的水平。
此外，从表2中的强度值可以看出，SN比的一系列下降均匀地由测量化合物的峰强度的下降引起。因此，在EI法中，当观察到SN比显着下降时，尽管必须充分注意检测器本身的劣化，但可以通过增加检测器电压在一定程度上补偿检测灵敏度。
图1 EIC※八氟萘和二苯甲酮的 EI、CI 和 NICI 模式
※ 提取离子色谱图
表2 信噪比和峰强度结果
| EI | CI | NICI | ||||
| 信噪比 | 强度 | 信噪比 | 强度 | 信噪比 | 强度 | |
| 他 | 1780.4 | 43613.0 | 508.8 | 10378.0 | 225.8 | 7748.7 |
| N2 | 102.2 | 3007.3 | 153.3 | 3044.7 | 202.7 | 6619.0 |
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