天游线路检测中心 使用 GC×GC-HRTOFMS 进行芳香油分析 - 确认 AccuTOF™ GCv 4G 的性能 -

简介

AccuTOF™ GCv 4G 是第三代高分辨率 GC-TOFMS，进行了多项改进，并且提高了多项性能规格。
典型的新规格性能：①光谱记录速度：高达50个光谱/秒，②质量分辨率：8,000或更高（m/z614, FWHM), ③质量精度：15x10^-3u 或 4ppm，④质量范围：m/z4~5,000。
另一方面，综合二维气相色谱（GC×GC）系统是连续中心切割系统，其中两种不同极性的色谱柱串联。它比传统毛细管气相色谱分析具有更高的分辨率，使其成为测量多种成分的强大工具。然而，由于低温冷阱是在第二根色谱柱之前进行的，因此所得色谱图中的峰非常窄，因此连接的检测器需要能够高速记录。因此，当使用质谱仪作为检测器时，TOFMS是最合适的。
这次，我们使用结合了 AccuTOF™ GCv 4G 和 GC×GC 方法的 GC×GC-HRTOFMS 系统分析芳香油，并报告谱图记录速度和质量准确度的表现。

样本和条件

使用的样品是市售的茶树油，它是芳香油的一种。测定条件如表1所示。注意，GCxGC数据的处理使用GC图像(Zoex)。

表1 GCxGC-HRTOFMS测量条件

结果与讨论

图1显示了根据获得的TIC色谱图创建的2D图。此外，2D 图显示了从质谱定性确定的化合物名称和结构。
由于该色谱柱组使用弱极性色谱柱作为第一色谱柱，使用极性色谱柱作为第二色谱柱，因此每种检测到的成分沿水平轴按沸点顺序洗脱，沿垂直轴按极性顺序洗脱。

图。 1 GCxGC/EI TIC 色谱图

-光谱记录速度-

对于图1中约30分钟洗脱的p-Menthane-1,2,4-三醇，我们从获得的色谱峰的峰宽度确认了所需的光谱记录速度。图 2 显示了使用相同色谱柱组进行调制和未调制的 p-Menthane-1,2,4-三醇在洗脱时间附近的一维和二维色谱图。关于二维色谱图，示出了p-Menthane-1,2,4-三醇峰的放大色谱图。
如图2所示，在未调制的一维色谱中，主要由对薄荷烷-1,2,4-三醇组成的峰的峰宽约为5秒。另一方面，在二维色谱图中，p-Menthane-1,2,4-三醇的峰宽度非常窄，约为018秒。因此，可以确认，虽然常用于光谱测量的25至10 Hz的光谱记录速度无法在色谱图上提供足够的数据点，但该设备在50 Hz的光谱记录速度可以在色谱图上确保足够的数据点，如图2右侧放大图像所示，有9个点。

图2：p-Menthane-1,2,4-三醇色谱峰放大

-准确的质量精度-

接下来，在图1中，Spatulenol (C₁₅H₂₄O：精确质量；22018271)确认精确质量精度。图3显示了Spathulenol的质谱图，表2显示了连续测量同一样品5次时观察到的分子离子的精确质量（Accurate Mass）和计算质量（Exact Mass）之间的误差（Error：mDa）。
结果，精确质量与计算质量之间的误差为046至078 mDa，获得了非常准确且稳定的结果。这证实了即使在高速数据采集条件下也可以进行高度可靠的成分估计。

图3：Spathulenol的质谱

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