天游ty8线路检测中心 关于通用扫描电子显微镜的应用

1。简介

最近纳米技术、微机械、精细陶瓷、超精细加工设备（评估检验）等备受关注，但这些都是肉眼无法看到的东西。扫描电子显微镜（SEM）和扫描探针显微镜（SPM）可以在三个维度上放大和观察肉眼不可见的物体。有多种设备可用于放大观察物体，从放大镜到电子显微镜，但每种设备根据其用途而使用不同。在此，我们将介绍我们的产品 JSM-5000 系列 SEM，并向您展示通过为 SEM 添加特殊功能可以应用的领域。

2。扫描电镜原理

SEM 这个名称来自英文缩写 SEM，代表扫描电子显微镜。在日语中，它被称为扫描电子显微镜，其工作原理与电视机非常相似。当电子束照射样品时，样品表面会产生各种信号，如图 1 所示。其中，SEM 使用二次电子信号。

图1：电子束照射产生的各种信号

如图 1 所示，由于电子束通量与样品之间的相互作用，样品表面会产生各种信号。从表面层（几纳米）发射的信号是二次电子（低能量，小于几个+eV），检测这些的单元是二次电子探测器。 SEM检测到的信号主要是二次电子，其图像称为二次电子图像，它忠实地反映了样品表面的形貌（不规则性），从而得到具有三维效果的直观图像。

如图2所示，在真空中加热钨丝时会产生热电子。在灯丝周围的 Wehnelt（阴极）和位于相反极的阳极（阳极）之间施加高电压，以引出热电子，该热电子被加速并施加到物体上（照射）。当该热电子束与物体碰撞时，使用电子透镜、扫描线圈等将其作为极窄光束（电子探针）照射到物体（在这种情况下为测试样品）的表面上，然后扫描预定区域的表面。

图2：SEM原理示意图

它使电子束在物体上的扫描与显示设备（CRT）的电子束扫描同步，并且还以256个音调转换和显示来自样品表面的信号强度。与光学显微镜不同，放大倍数是电子束在样品物体上扫描的面积与固定显示CRT的显示面积之比。因此，如果您在高倍率下对焦，则无需在较低倍率下重新对焦。您可以获得放大倍率连续变化的图像。

3。 SEM的特点及应用

SEM的特点包括能够以深焦深获取直径200毫米的大型固体样品的表面结构图像，观察倍率可以在极低放大倍数（5倍）到30万倍的宽范围内控制，操作简单，任何人都可以执行。此外，根据观察目的，还可扩展无需样品预处理工序的低真空模式功能、样品冷却、提拉、加热、绘图、分析功能等各种功能。以下是这些应用程序的一些照片。

断口疲劳条纹，成像倍率×5000二次电子图像

不良IC焊盘，二次电子图像，放大倍数×750

氮化钛，样品倾斜60度，成像放大倍数：×5000二次电子图像

4。分析 SEM 的可扩展性和应用示例

可扩展至能量色散谱仪 (EDS) 和背散射电子检测器

在观察表面形态时，总会出现异常的物体和特征，想要分析它们是人的本性。使用 EDS 的定性表面分析、定量分析和二维元素图分析可以满足这些需求。 EDS使用Si半导体检测器检测从样品中发射的成分元素的特征X射线，区分分析仪捕获的特征X射线，并将其以光谱形式显示在CRT上。分析型SEM是一种可以从光谱的能量位置进行定性分析，从特征X射线的强度（计数）进行定量分析的装置。该设备的用途广泛，包括企业缺陷产品的检查和原因调查、环境问题的阐明、焊料与电路板之间的连接表面的阐明、漆膜的观察和分析、金属中夹杂物的识别、金属疲劳断裂、混入异物的形态观察和元素分析。

虽然二次电子图像 (SEI) 是表面观察的支柱，但根据使用目的，背散射电子图像 (BEI) 也可以超越二次电子图像观察。 JEOL的BEI检测器配备了三重检测元件，其特点是即使在背向散射电子图像中，也可以利用信号计算电路获得三种类型的图像：合成图像、凹凸图像和三维图像。外形如图3-1和图3-2所示。 （日本电子专利）

图3-1：JEOL BEI探测器示意图

图3-2：JEOL半导体探测器的信号计算

BEI 的功能

1. 利用原子序数依赖性（发射信号强度根据元素原子序数而不同的现象）以二维方式显示成分差异的能力。在图3-1所示的方法中，通过使用运算电路将进入检测元件A和B的信号相加来强调合成对比度，如图3-2所示。在下一页的硼化铁样品中，确定了具有不同硼浓度的相。

2. 利用角度依赖性（发射信号的强度根据样品与检测器之间的角度而变化的现象），使用减法电路获得的图像是凹凸图像，特别是可以区分镜面加工样品的硬度差异。

3. 在低真空模式探测器中，无法使用二次电子探测器，因此使用背散射电子探测器。特别是对于立体图像，如图3-2所示，除了A、B探测器外，使用探测器，可以获得类似于SEI的三维效果的图像。 （日本电子专利）

4. 还可以根据样品晶体取向观察信号强度（通道对比度）的变化。

5. 图4所示的闪烁体型背散射电子探测器、Centaurus探测器、Robinson探测器等也可供选择（可选）。

图4：半人马座探测器的外观照片

背散射电子成分图像 样品：硼化铁 放大倍数：×350

背散射电子成分图像 样品：铸铁 照片放大； ×300

背散射电子不均匀图像 样品：铸铁 照片放大； ×300

日本电子背散射电子探测器的示例照片

左图显示了硼化铁的组成，黑相(FeB)和灰相(Fe2B)中硼的浓度不同。
硼铁/铁₂B（132%/88% 硼浓度）。
中间和右侧图像是铸铁的成分图像和不均匀图像。从每个图像中，可以区分石墨碳（黑色相）和碳化钛（灰色相）的碳相，并且可以根据抛光后样品硬度的差异来区分微小的不均匀性。

图5显示了抛光石榴石样品点（+标记）处的定性和定量分析结果。
用电子束照射样品100秒，对0～10keV能量范围内出现的特征X射线谱进行自动识别和标记（多元素同时分析），然后进行定量分析。由于电子束激励，可以任意设置分析点，如果与合成图像结合使用，可以在图像上识别分析点。 （可以进行微观分析）

图5：石榴石的成分图像和定性光谱/定量分析结果

5。低真空 SEM 的可扩展性和应用示例

观察非导电材料或湿样品时，使用高真空SEM时，样品上已附着超薄金属膜，使其导电。低真空 SEM 使您无需进行样品预处理即可轻松观察样品。该装置配备了样品室专用的排气油旋转泵（RP），可以在样品附近营造低真空气氛。此外，镜筒配备了差动泵浦功能，可保持高真空并捕获反向散射电子作为图像信号。特别是，JEOL开发的3D图像接近二次电子图像。 （捕获二次电子信号的 LV-SED 也已出现）。 LV-SEM的主要特点是它利用入射电子、背散射电子信号(BEI、SEI)和样品附近的气体分子之间碰撞的电离现象来中和样品上的电荷，从而可以在没有涂层的情况下观察表面。由于样品室处于低真空状态，因此对于对真空压力敏感的样品也有效。
低真空SEM的特点是可以在不进行气相沉积（包括分析）的情况下观察非导电样品以及观察含有一些油（水分）的表面。此外，与简单样品冷冻法1)和样品冷却法结合使用时，可以期待进一步的效果。

矿物样品颜色表面分析输出示例样品：黄铜矿放大倍数：×1000

图6：黄铜矿的颜色图
(抛光后的多元素映射，左边缘显示色标条，红色部分表示高浓度。)

低真空二次电子图像 样本：头发 照片放大倍数;×1000

低真空图像 示例：苹果果实 照片放大； ×200

低真空图像 样本：希米迪恩花瓣 放大倍数； ×75

低真空图像 样本：萩叶 放大倍数：×1000

样品冷冻方法 样本：海水浮游生物 照片放大； ×1000

低真空图像 样品：淀粉 放大倍数：×200

6。分析低真空 SEM (EDSEM) 的可扩展性和应用示例

如果将 EDS（在极少数情况下为 WDS）附加到 LV-SEM，则可以将其用作分析型 LV-SEM。
这使您可以观察和分析除含有大量水的样品之外的任何物质。它对于观察文物和法医等有价值的样品、容易带电的样品、无法涂层或切割（保持其原始形状）的样品、无法进行化学预处理的样品以及释放大量气体且无法正确抽真空的样品特别有效。这确实是 JEOL 开发的优秀 SEM。下一页显示了应用照片，图 7 显示了 JSM-6460LA/EDSEM 的外部照片。

构图图像放大倍数：×1500
样品：硅X射线图像含有气体的大型混凝土样品

构图图像放大倍数：×75 示例：平板电脑

图7：EDSEM外观照片

参考文献

1) 铃木武夫、柴田正辉、田中一雄、土井惠子、户田龙树；
一种新的冷冻干燥方法及其在低真空扫描电子显微镜浮游生物观察中的应用 日本浮游生物学会会刊, 42(1), 53-62(1995)