天游线路检测中心 使用超低加速电压SEM进行极端表面观察

1。使用低加速电压观察样品表面

进入样品的电子会被散射，同时由于与构成样品的原子相互作用而损失能量，并最终被样品吸收。此时，部分电子向后散射，并以反射电子的形式从样品表面发射到真空中。在这些散射过程中会产生二次电子，但由于二次电子的能量较低，低于 50 eV，因此样品内部产生的二次电子会被吸收，不会发射到真空中。因此，只有入射电子和反射电子在样品最表面产生的二次电子被发射到真空中。由于背散射电子包含有关样品内部的信息，因此检测到的二次电子信号不仅包含有关样品表面的信息，还包含有关样品内部的信息。为了减少内部信息的掺入并仅获得表面信息，入射电子的穿透深度必须等于二次电子的射程。根据 Kanaya 等人的说法。 [1]、入射电子的穿透深度（范围）为R=276E₀^1.67A/ρZ^8/9提供其中，R为穿透深度（nm），E₀是入射电子的能量（keV），A是原子量，ρ是密度（g/cm³)，Z是样品的原子序数。例如，艾尔₂O₃的情况下，当入射电子能量变为500eV时，穿透深度约为5nm，这与二次电子的射程大致相同的水平。

图1是在不同加速电压下拍摄的氮化硼板状晶体的二次电子图像。在a)中的加速电压为5 kV时，电子束穿过上面的晶体，因此观察到下面的晶体的图像重叠。在白色箭头所示的晶体中，也检测到从晶体背面发射的二次电子，因此该区域显得明亮，而在黑色箭头所示的晶体中，从背面发射的二次电子被下面的晶体抑制，因此该区域显得较暗。 b)中加速电压为1 kV时，晶体表面的梯田状台阶呈现三维形状，并且由于入射电子不穿透晶体，因此背面不会变亮。这样，通过降低加速电压，只能观察到样品的表面。

2。使用低加速电压观察绝缘体

降低加速电压的另一个目的是观察绝缘体而不对其进行涂层。图2示意性地示出了当入射电子能量改变时的二次电子发射率。随着入射电子能量降低，二次电子发射率增加，E2低于1，但如果入射电子能量变得更低，则二次电子发射率变为E1以下再次变得小于1这种现象可以用入射电子的穿透深度与二次电子的射程之间的关系来解释，但二次电子发射率变为1时的能量为E1或 E2使用时，流入样品的电荷和流出的电荷会平衡，从而可以在不带电的情况下观察绝缘体。图3是该方法的应用示例。在a)中加速电压为10 kV时，图像出现拖尾，表面形貌因充电而显得破碎，但在b)中加速电压为12 kV时，没有发生充电，并且可以在晶体表面观察到阶梯状结构。

3。实际SEM中获得的最小加速电压

在配备热电子枪的SEM中，降低加速电压不存在技术问题，但在场发射电子枪的情况下，使用常规方法很难获得500V以下的加速电压。在场致发射电子枪中，通过在阴极(发射极)和引出电极之间施加高电压(称为引出电压)来发射电子，然后利用在阴极和加速电极之间施加的高电压(加速电压)将电子加速到预定能量。当加速电压低于引出电压时，电子被减速，但由于此时电极之间发生的透镜效应，当加速电压约为引出电压的1/10时，控制SEM光学系统变得极其困难。由于提取电压通常为几kV，因此如果加速电压低于约500V，则不可能获得SEM图像。解决这个问题的一种方法是减速法，即在末级成像透镜物镜的磁场上叠加减速电场，以产生能量较低的电子束。

4。使用减速法观察低加速电压

4-1 减速方法原理

减速法是一种将电子束处理为稍高能量的电子束直至样品之前，通过叠加在物镜上的减速电场来获得具有所需能量的电子束的方法。尽管这个想法在 SEM 的早期就已经被测试过 [2]，但直到最近才投入实际应用。图 4 示意性地显示了市售 SEM 中使用的两种减速方法。 a)中，电子枪发射的电子束在通过物镜磁极片时减速，称为浸没透镜法；b)中，电子束在物镜磁极片和样品之间减速，称为阴极透镜法。在场浸透镜方法中，将与电子枪阳极保持相同电位的内管放置在物镜内部，并且在该电极和物镜下极之间形成的静电透镜叠加在物镜上以形成末级透镜。物镜的下极与样品保持相同的接地电位。在阴极透镜方法中，物镜下极的电子枪阳极置于地电位，并且通过施加负偏压来使样品台减速。在场浸透镜法中，样品附近的电场较弱，因此样品表面形状对透镜的特性影响很小，而在阴极透镜法中，通过增加减速电场可以获得更高的分辨率。详细内容请参考文档[3]。

4-2 通过减速法获得的最小加速电压

解释一下阴极透镜法，其系统相对简单，从电子枪发射的电子束的能量（加速电压）为E_p施加到采样台的偏置电压为E_b，入射到样品上的电子束的能量E₀就是 E₀=E_p-E_b例如，如果加速电压为11 kV，偏置电压为1 kV，则入射到样品上的电子的能量将为100 V。即使加速电压为31 kV，偏置电压为3 kV，入射到样品上的电子的能量为100 V，但E_p/E₀变得极大，图像畸变会增加，并且样品表面的大不规则性的影响会增加，因此这种现象不太可能发生E_p和 E_b目前，采用减速方法的商用SEM的最低加速电压约为100V。图5是ITO上约50nm厚的有机导电膜的观察示例。在a)中加速电压为1kV时，透过有机导电膜观察到ITO晶体，而在b)中加速电压为100V时，入射电子束不穿过有机导电膜，几乎观察不到ITO晶体。这意味着有机导电薄膜覆盖了整个视野。此外，在 1kV 图像中看起来像深色污点（箭头）的东西被认为是某种污染，但在 100V 下，它被观察为不均匀之间的对比度。这表明ITO和有机导电膜之间的界面处存在颗粒异物，并且首次在100V的超低加速电压下观察有机膜的表面形状。当入射到样品上的电子能量在1 kV左右或更低时，入射电子的穿透深度与二次电子的射程大致相同，并且在倾斜表面上产生的二次电子的量与垂直入射时几乎相同。因此，样品的凹凸部分几乎没有对比度，对比度是由材料发射的二次电子数量的差异产生的，但在这张二次电子图像中，凹凸感得到了保持。这被认为是因为二次电子的发射方向的差异导致作为轨道差异的对比度。

4-3 通过减速方法提高分辨率

如果降低入射电子的能量（降低加速电压）以试图获取有关样品表面的信息，分辨率会降低，特别是低于几kV，分辨率会迅速降低。这是因为，在低加速电压下，由电子枪发射的电子的能量变化引起的像差变大。图6显示了两种典型类型SEM的加速电压和分辨率之间的关系。一种是配备热电子枪的通用型SEM，另一种是结合了场发射电子枪和高性能物镜的超高分辨率SEM。在超高分辨率SEM中，场发射电子枪用于获得高亮度和低能量变化的电子束，高性能物镜减少了像差，即使在低加速电压下也能实现高分辨率。然而，即使使用这样的 SEM，1kV 下的分辨率也仅限于几个纳米。为了进一步提高分辨率，有一种校正物镜像差的方法[4]，但这里不讨论。
当使用减速方法时，不仅可以降低最小加速电压，而且可以减少叠加在物镜磁场上的静电透镜的像差，从而可以提高分辨率。特别是在阴极透镜法中，E_p/E₀，可以使像差变得极小，并且可以显着提高分辨率。图7显示了使用阴极透镜法获得的加速电压与分辨率之间的关系，其中减速法应用于3 kV以下的加速电压范围。传统方法在1 kV加速电压下可实现22 nm的分辨率，而减速方法将分辨率提高至15 nm。图8显示了在100V加速电压和100,000倍放大倍数下拍摄的沉积在碳板上的金颗粒。即使在 100V 的超低加速电压下也能实现极高的分辨率。

4-4 减速电场对二次电子探测的影响

超高分辨率 SEM 使用 TTL（通过镜头）检测器，通过物镜的磁场检测二次电子。该方法可以有效检测低能量的二次电子，因此它们很容易受到样品带电的影响。另一方面，在减速方法中，一次电子的减速电场充当离开样品的二次电子的加速电场。结果，二次电子被快速加速并E_b的高速电子，所以它们不易受到样品局部充电的影响。图 9 显示了在 1 keV 的相同入射电子能量下拍摄的未涂覆荧光涂料 (ZnS) 颗粒。 a) 是 E_p=10kV，E_b=0时拍摄的，但由于电荷的影响，图像出现了微分，同时图像出现了拖尾。另一方面，b) 中的 E_p=12kV，E_b=02kV下拍摄的图像中，充电的影响减弱。 c) 是 E_p=30kV，E_b=20kV

5。总结

通过在配备场发射电子枪的超高分辨率SEM中引入减速方法，可以在几百V或更小的低加速电压下进行观察，并获得几纳米的分辨率。另一方面，在解释所获得的图像时必须小心。这是因为在低能量下观察到的二次电子图像通常表现出与常规图像不同的对比度，但在低于1 kV的加速电压区域中图像对比度的机制尚不完全清楚[5]。需要进一步的研究，包括阐明图像对比度的原因和检测到的二次电子的能量选择。感谢山形县产业技术振兴机构的 Atsushi Oda 博士提供了 ITO 上的有机导电膜样品。

6。参考文献

1. K。 Kanaya 和 SOkayama，JPhys。 D、应用程序。物理学，5，第 43-58 页（1972 年）。
2. 我。 Mullerova 和 M Lenc，超显微术，41, 399-410 (1992)
3. L。 Frank 和 I Mullerova，《电子显微镜杂志》，48, 205-219 (1999)
4. KHonda、SUno、NNakamura、MMatsuya 和 JZach，Proc。第八届亚太会议电子显微镜，44-45 (2004)
5. 我。 Mullerova，扫描，13, 7-22 (1999)