天游线路检测中心 使用两个柱和两个入口的测量方法的研究：水合氯醛和二氯乙腈

在 GC-MS 测量中，已经提出了几种方法作为在不降低离子源真空的情况下使用多个色谱柱的分析方法，包括将空白色谱柱连接到离子源并通过切换阀使用不同的色谱柱、将电阻管连接到离子源并通过连接器更换色谱柱、以及同时将两个色谱柱连接到离子源并使用不同的进样口。切换阀门的方法和连接阻力管的方法各有其自身的问题，例如系统复杂化并且需要时间和精力来更换柱。因此，这次我们考虑使用两柱、两进样口的方法进行测量。换句话说，不同类型的色谱柱连接到GC的前后进样口，并且色谱柱同时通过两孔套圈到达离子源，从而可以在不降低真空度的情况下进行分析。在这种情况下，由于载气继续流过两个色谱柱，因此与使用单个色谱柱进行分析时相比，真空度可能会降低，从而导致灵敏度下降。这次，我们使用双柱、两次进样方法分析了水合氯醛和二氯乙腈。使用连接到前进样口的毛细管柱进行测量，同时将后进样口的载气流速保持在 07 mL/min，使用 ZB-5ms（前进样口）作为分析柱，将（ZB-1）连接到后进样口。在此状态下，载气 (He) 以 17 mL/min 的流速持续供应至 MS 离子源。顺便提及，上述两种化合物已登记在厚生劳动省的水质管理目标设定项目（1）中，水质管理目标设定项目的测试方法为使用溶剂萃取和GC-MS的同时分析。此外，2009年4月颁布的修订部令将各自的目标值设定为002mg/L（暂定）和001mg/L（暂定）。另一方面，所需的定量下限是目标值的 1/10，因此水样中的目标定量下限分别为 2 和 1 μg/L。然而，由于上述测试方法附件3中规定的溶剂萃取操作过程中进行了大约10倍浓缩，因此GC-MS的实际目标定量下限分别为20和10 μg/L。这次，我们研究了高达 20 μg/L 的校准曲线的重现性、定量下限和线性度。