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天游线路检测中心 高空间分辨率 X 射线图像的测量条件的考虑

近年来,LaB6 灯丝和场发射 (FE) 型已用于电子探针显微分析仪 (EPMA) 的电子枪中,从而可以实现比传统 W 灯丝更高的空间分辨率。一般来说,预计通过减小电子源的尺寸,将有可能实现更高的空间分辨率。然而,实际上,空间分辨率高度依赖于测量条件,并且根据设置,可能无法充分展示其原始性能。

在本报告中,我们通过蒙特卡洛模拟确定了改变加速电压和照射电流时探针直径和样品中电子散射的设计值,以确定最佳分析条件,然后使用确定的分析条件进行测量。实验中使用的EPMA是配备有LaB6电子枪的JXA-8100。

X射线图像的空间分辨率

近年来LaB被用于电子探针微量分析仪(EPMA)的电子枪6灯丝和场发射 (FE) 类型已投入使用,可以实现比传统钨灯丝更高的空间分辨率。一般来说,预计通过减小电子源的尺寸,将有可能实现更高的空间分辨率。然而,实际上,空间分辨率高度依赖于测量条件,并且根据设置,可能无法充分展示其原始性能。

在本报告中,我们通过蒙特卡洛模拟确定了改变加速电压和照射电流时探针直径和样品中电子散射的设计值,以确定最佳分析条件,然后使用确定的分析条件进行测量。实验中使用的EPMA为LaB6配备电子枪的JXA-8100。

          
高倍二次电子图像和 X 射线图像(a)二次电子图像,(b)X 射线图像
分析条件:加速电压8kV,照射电流10nA,分析面积5μm×5μm

最佳加速电压的计算

电子束直径(探头直径)由照射电流和加速电压决定。

最佳加速电压由样品中电子散射的幅度和照射电子探针的直径决定。我们计算了这两个维度并试图得出最佳加速电压。
EPMA设计值用于探头直径。蒙特卡罗模拟用于计算电子束散射的幅度。
我们通过假设在恒定照射电流条件下,当探针直径和电子散射程度相同时,X射线产生面积最小化,确定了最佳加速电压。
样品中X射线产生区域的扩展由加速电压和样品的性质(平均密度和平均原子序数)决定。

    

  
JXA-8100用于测量其辐照电流依赖性。
纵轴是光束直径,横轴是照射电流。照射电流越大,光束直径越大。除非另有说明,本演示中的测量数据均为 LaB6使用 JXA-8100 按规格测量。

铝合金X射线图像比较

我们找到了含Fe和B的铝合金的最佳分析条件,并比较了加速电压5kV(最佳加速电压)和加速电压15kV(大加速电压)条件下的测量结果。
5kV 分析结果比 15kV 结果具有更高的空间分辨率。
在最佳条件结果中,Fe 的分布和背散射电子成分图像(白色区域)在微小区域内都匹配得很好。


背散射电子成分图像


最佳加速电压加速电压:5kV,照射电流3nA


大加速电压加速电压:15kV,照射电流20nA

焊料-Cu界面处CuSn合金相的相分析



CuSn合金相在Cu基材和含Sn焊料之间的界面处形成。上述数据是在最佳加速电压(A:8kV)和大加速电压(B:15kV)下测量焊料和Cu之间的界面,并将Sn、Pb和Cu的X射线图像绘制成三角形图而获得的。
在15kV的加速电压下,从三角图中无法确认CuSn合金相的存在。
在8kV加速电压下的三角图中,在Cu相和Sn相之间观察到拐点。该拐点被认为是CuSn合金相。此外,该合金相不仅与焊料相接触,而且与Pb相接触。
这是通过使用最佳测量条件提高空间分辨率和提高微小区域分析精度的结果。

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