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天游线路检测中心 阴极发光在EPMA中的应用

阴极发光(CL)是一种用于分析样品的晶体结构、微量杂质、晶格缺陷和晶体畸变的方法。这里介绍的阴极发光装置可以与电子探针显微分析仪(EPMA)连接,同时进行二次电子和背散射电子等图像观察功能、使用波长色散光谱仪的元素分析以及CL分析。在本文中,我们将介绍使用 JXA-8800 系列附带的分光 CL 装置获得样品测量的示例。


CL法的应用范围

CL方法传统上广泛应用于矿物样品的研究,但随着近年来蓝色发光二极管/激光二极管的商业化,它作为光学器件的分析方法再次受到关注。

材质领域 CL 应用示例
半导体光学器件 器件特性、发射波长、样品微缺陷、杂质分布
光纤 折射率变化,微小缺陷分布
荧光材料 发射波长、发射位置的识别、各个发光粒子的分散程度
陶瓷材料 烧结体的晶界和缺陷分析
矿物、岩石 少量杂质分布、结构异质性、应力分布
钢材 氧化物夹杂物分析
生物样本 使用发光染料观察


使用 CL 方法的各种测量示例

1。光学器件的CL观察实例

1-1 红色 LED
这是市售高强度红色 LED 的横截面分析示例。表面分析结果表明,它形成含有Ga、In、P、Al和As的化合物半导体的多层结构。可以看出,多层膜中的AlGaInP层发射6425 nm的红色CL光。


红色LED横截面的背散射电子成分图像


6425nm CL图像和各元素的彩色图



1-2 白色 LED
这是市售白光 LED 的横截面分析示例。市售的白光LED在GaN蓝色LED上涂上一层荧光粉层,可发出YAG等黄绿光,来自GaN的蓝光激发YAG,通过蓝色和黄绿光的结合形成白光。根据CL表面分析结果,认为560nm是来自YAG的黄绿色发射,4575nm是来自GaN上有源层的蓝色发射,370nm是来自n型掺杂GaN层的发射。



每个元素的白色 LED 颜色图


白光 LED 截面的背散射电子成分图像和 GaN 部分 CL 光谱


白光LED截面各波长的CL图像

2 矿物样品的 CL 观察示例

显示火山岩中斜长石的二次电子图像、背散射电子图像、4875nm CL 图像以及 Si,Ca,Al X 射线图。人们认为,由于斜长石形成过程中供给的岩浆成分不同,形成了不同成分的层,形成了这种带状结构。 CL 对比度的明亮区域大致对应于富含 Ca、Al 的区域。


斜长石的 CLD 图像和各元素的彩色图

这显示了同一岩石中石英的分析结果。石英上任意点的化学发光光谱在 430nm 和 6425nm 处都有峰值,因此我们尝试在两个峰值位置进行化学发光分析和元素分析。结果发现,两个峰值位置的 CL 图像具有不同的对比度条纹,并且不互补。以430nm CL图像的对比度为参考,我们尝试对不同亮度的几个点进行定性分析,但没有确认除Si和O以外的杂质。


石英的CL图像和各元素的彩色图



石英的化学发光光谱

3 陶瓷样品的 CL 观察示例

显示了市售AlN烧结体表面的背散射电子图像、360nm峰值位置处的CL图像以及Al,N,Y,O-X射线图像,该烧结体广泛用作各个领域的绝缘散热器。 CL图像的分析深度被认为与X射线的分析深度大致相同,因此与背散射电子图像类似的沟道对比度和晶界对比度应该不容易出现,但实际样品显示出反映晶界的对比度。此外,还出现与Al、N、Y、O元素分布不对应的晶界、晶内黑斑、挥发点。


AlN烧结基板的CL图像和彩色图

4荧光材料的CL观察示例

CL 方法传统上用于荧光材料的材料分析。在导电胶带上对市售荧光灯管壁上的荧光物质进行采样,并显示代表 R、G、B 每种颜色的颗粒的分散情况。在荧光颗粒的CL光谱中,6125nm处的峰是红色荧光颗粒的主峰,545nm处是绿色颗粒,4575nm处的宽峰是蓝色颗粒。获取每个峰的 CL 图,并使用复合图以 R、G、B 颜色级别表示。各个颜色颗粒的分散状态、各个颗粒在分析视野中的面积比例等都可以直观地了解并轻松计算。可应用于产品检验等。


荧光粉的CL光谱



荧光粉R、G、B波长的CL图像和合成图显示


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