天游线路检测中心 使用氮气载气对甲醛、苯酚和卤乙酸进行同柱分析

简介

氦气作为GC中广泛使用的载气，由于各种情况可能会出现价格暂时上涨、供应条件不稳定等问题。如果出现供应延迟，可能需要暂时考虑使用不同类型的载气作为替代气体。氢气和氮气主要被认为是氦气的替代气体，特别是氢气具有较宽的线速度范围，可以实现最佳分离，使其适合作为 GC 的载气。然而，另一方面，由于担心易燃和爆炸，氢气需要小心处理，因此如果优先考虑安全性，氮气相对更容易引入现有的 GC-MS 系统。
这次，我们使用氮气代替氦气作为载气，按照有关水质标准的部令规定测量甲醛、苯酚和卤乙酸。结果，我们将报告获得了水质检测所需的灵敏度和再现性。

测量条件

表1显示了测量各个项目的测量条件。使用的色谱柱相同，仅改变GC烘箱的加热条件来测定各项目。另外，对于MS SIM导入中分析的各目标成分的监测离子，我们使用了“厚生劳动大臣根据水质标准省令（→以下通报法）的规定规定的方法”和“水质标准省令的制定、供水法施行令等的部分修正以及自来水质量管理的注意事项”中记载的值。以下简称通知法）”。

表1 各项目的测量条件

卤代乙酸

样品制备

将衍生化处理后的化合物氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯用MTBE逐级稀释，将处理前的试验水中的卤乙酸浓度调整为0002、0004、0008、002、004mg/L。在各测定样品中添加浓度为01mg/L的1,2,3-三氯丙烷作为内标物质。

测量结果

卤代乙酸的标准值为氯乙酸为002 mg/L，二氯乙酸和三氯乙酸为003 mg/L。卤乙酸的校准曲线如图1所示，校准曲线下限浓度（→0002mg/L）处的SIM色谱图如图2所示，n=6时连续测定下限浓度样品时的定量值及其变异系数（CV）见表2。校准曲线所有组分的相关系数均在0999以上，线性良好，简历下限浓度下的定量值也为5％以下，得到良好的结果。

图1 各卤代乙酸的校准曲线

图2 0002 mg/L各卤代乙酸的SIM色谱图

表2 各卤代乙酸的变异系数(CV)

酚

样品制备

苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚，浓度为000005、00001、00002、00005、0001、0002mg/稀释后逐步用乙酸乙酯使溶液达到1mL，向1mL分液中加入50μL N,O-双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺，静置1小时，作为供试品溶液。添加苊-d10作为内标物质，使其浓度为02mg/L。

测量结果

酚类分为2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚六种，标准值为各成分的总和换算为苯酚量0005mg/L。由于酚类物质被视为总量，因此需要能够检测浓度低于 00005 mg/L（标准值的 1/10）的各个成分。酚类的校准曲线如图3所示，校准曲线下限浓度（→005μg/L）处的SIM色谱图如图4所示，以n=6连续测定下限浓度样品时的定量值及其变异系数（CV）如表3所示。校准曲线所有组分的相关系数均在0999以上，表明线性良好，且简历下限浓度下的定量值也为5％以下，得到良好的结果。

图3 各酚类的校准曲线

图4 005 μg/L各酚类的SIM色谱图

表3 各酚类的变异系数(CV)

甲醛

样品制备

衍生化处理后的化合物PFFOA-甲醛通过用正己烷逐步稀释来调节，使得处理前的样品水中的甲醛浓度为0006、0012、0024、006、012、024mg/L。在各测定样品中添加1-氯癸烷作为内标物质，使其浓度为01mg/L。

测量结果

卤乙酸的标准值为008 mg/L。甲醛校准曲线见图5，校准曲线下限浓度（→0006 mg/L）的SIM色谱图见图6，n=6连续测定下限浓度样品时的定量值及其变异系数（CV）见表4。校准曲线各组分相关系数均在0999以上，线性良好，CV下限浓度下的定量值也为5％以下，得到良好的结果。

图5 甲醛的校准曲线

图 6 0005 mg/L 甲醛的 SIM 色谱图

表4 甲醛的变异系数(CV)

摘要

尝试使用氮气载气测定水质标准部令中规定的卤代乙酸、苯酚和甲醛，结果验证了校准曲线的线性度以及低于标准值1/10浓度时的重现性，结果良好。从以上结果可以确认，对于卤代乙酸类、苯酚类、甲醛类，完全可以使用氮气作为载气进行分析。