天游web原生态手机端 使用 N2 载气通过 GC-MS 方法分析农药
MS 提示 385 号
1。简介
在GC中广泛用作载气的氦气(He)可能会因各种情况而出现价格暂时上涨和供应条件不稳定等问题。如果He供应发生延迟，则有必要考虑使用不同类型的载气作为替代气体。作为替代气体，氢气 (H2) 具有较宽的线速度范围，可以实现最佳分离，并且适合作为 GC 的载气，但由于其对光谱图的影响以及易燃和爆炸的风险，必须小心处理。另一方面，当安全性成为重要考虑因素时，氮气 (N2) 相对容易引入 GC-MS，但由于电离效率降低，人们担心灵敏度损失约 1/10。这次，我们将报告使用 N2 载气测量西玛津和硫苯威（属于水污染相关环境标准的农药）的结果，并确认与 He 的灵敏度差异、校准曲线的线性以及连续测量期间的再现性。
2。实验
测试溶液是用西玛津和硫苯威制备的样品，浓度分别为10、20、50和100 μg/L。测定使用气相色谱四极杆质谱仪“JMS-Q1600GC UltraQuad™SQ-Zeta”进行。测定条件如表1所示。考虑到 N2 载气的最佳线速度范围，使用了 018 mm 的窄内径色谱柱。电离能设置为 20 eV，以抑制质谱仪参数中 N2 的电离。
表1测量条件
| 参数 | 值 | |
|---|---|---|
| GC | 列 | DB-5ms（安捷伦科技公司），长度20m，内径018mm，膜厚018μm |
| 烤箱温度 | 70℃（2分钟）→20℃/分钟→150℃（0分钟）→10℃/分钟→300℃（5分钟） | |
| 进样口温度 | 250°C | |
| 注射模式/体积 | 脉冲不分流/2μL | |
| 脉冲压力 | 200kPa | |
| 载气 | N2，1379kPa，恒压 | |
| MS | 接口温度。 | 280°C |
| 离子源温度。 | 250°C | |
| 电离 | EI（20eV，50μA） | |
| 采集模式 | SIM 卡 | |
3。测量结果
31。确认与 He 的灵敏度差异
100μg/L 样品中的 N2载气和He载气的SIM色谱图如图1和图2所示。N2与 He 载气相比，载气中的灵敏度 (S/N:PP) 西玛津约为 2/3，硫苯威约为 1/4。
图1西玛嗪和硫苯威在100μg/L浓度下的SIM色谱图（N）2
图 2 西玛津和硫苯威在 100μg/L 浓度下通过 He 测得的 SIM 色谱图32。校准曲线和重现性的确认
西玛津和硫苯威的校准曲线如图3所示。关于校准曲线的线性，相关系数(R)为0999或更高。图 4 显示了连续测量 n=5 时 10 μg/L 样品时 n=1 时的 SIM 色谱图。连续测量时定量值的变异系数，西玛津为75%，硫苯威为90%，均小于10%。西玛津和硫苯威的最低环境标准为西玛津3μg/L，根据1970年环境厅告示第59号附录6假设固相萃取-GC-MS法中的浓度比，确认可以测定标准值的1/10以下。
图3 西玛嗪和硫苯威的校准曲线
图 4 西玛津和硫苯威在 10μg/L 浓度下的 SIM 色谱图摘要
N的灵敏度通常约为He载气的1/102使用载气测量西玛津和硫苯威（受水污染相关环境标准限制的农药），结果即使是灵敏度下降幅度最大的硫苯威，也可以获得 He 约 1/4 的灵敏度。另外，确认了连续测定时的变动系数能够测定到标准值的1/10以下。
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