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天游线路检测中心 N2 载气通过 GC-MS 方法分析农药

MS 提示 385

1。简介

在GC中广泛用作载气的氦气(He)可能会因各种情况而出现价格暂时上涨、供应条件不稳定等问题。如果He供应发生延迟,则有必要考虑天游线路检测中心不同类型的载气作为替代气体。作为替代气体,氢气 (H2) 具有较宽的线速度范围,可以实现最佳分离,并且适合作为 GC 的载气,但由于其对光谱图的影响以及易燃和爆炸的风险,必须小心处理。另一方面,当安全性成为重要考虑因素时,氮气 (N2) 相对容易引入 GC-MS,但由于电离效率降低,人们担心灵敏度损失约 1/10。这次,我们将报告天游线路检测中心 N2 载气测量西玛津和硫苯威(属于水污染相关环境标准的农药)的结果,并确认与 He 的灵敏度差异、校准曲线的线性以及连续测量期间的再现性。

2。实验

测试溶液是用西玛津和硫苯威制备的样品,浓度分别为10、20、50和100 μg/L。测定天游线路检测中心气相色谱四极杆质谱仪“JMS-Q1600GC UltraQuad™SQ-Zeta”进行。测定条件如表1所示。考虑到 N2 载气的最佳线速度范围,天游线路检测中心了 018 mm 的窄内径色谱柱。电离能设置为 20 eV,以抑制质谱仪参数中 N2 的电离。

表1测量条件

参数
GC 专栏 DB-5ms(安捷伦科技公司),
长度20m,内径018mm,膜厚018μm
烤箱温度 70℃(2分钟)→20℃/分钟→150℃(0分钟)→10℃/分钟→300℃(5分钟)
进样口温度 250°C
注射模式/体积 脉冲不分流/2μL
脉冲压力 200kPa
载气 N2,1379kPa,恒压
MS 接口温度。 280°C
离子源温度 250°C
电离 EI(20eV,50μA)
采集模式 SIM 卡

3。测量结果

31。确认与 He 的灵敏度差异

100μg/L样品中的N2载气和He载气的SIM色谱图如图1和图2所示。N2与He载气相比,载气中的灵敏度(S/N:PP) 西玛津约为2/3,硫苯威约为1/4。

西玛津和硫苯威在 100μg/L 浓度下通过 N2 得到的 SIM 色谱图
图 1 西玛津和硫苯威在 100μg/L 浓度下的 SIM 色谱图(N)2
西玛津和硫苯威在浓度为 100μg/L 时的 SIM 色谱图(He)
图 2 通过 He 检测浓度为 100μg/L 的西玛津和硫苯威的 SIM 色谱图

32。校准曲线和重现性的确认

西玛津和硫苯威的校准曲线如图3所示。关于校准曲线的线性,相关系数(R)为0999或更高。图 4 显示了连续测量 n=5 时 10 μg/L 样品时 n=1 时的 SIM 色谱图。连续测量时定量值的变异系数,西玛津为75%,硫苯威为90%,均小于10%。西玛津和硫苯威的最低环境标准为西玛津3μg/L,根据1970年环境厅告示第59号附录6假设固相萃取-GC-MS法中的浓度比,确认可以测定标准值的1/10以下。

西玛嗪和硫苯威的校准曲线
图3 西玛津和硫苯威的校准曲线
西玛津和硫苯威在 10μg/L 浓度下的 SIM 色谱图
图 4 西玛津和硫苯威在 10μg/L 浓度下的 SIM 色谱图

摘要

N的灵敏度通常约为He载气的1/102天游线路检测中心载气测量西玛津和硫苯威(这些农药是受水污染相关环境标准约束的农药),即使是灵敏度下降幅度最大的硫苯威,也可以获得 He 约 1/4 的灵敏度。另外,确认了连续测定时的变动系数能够测定到标准值的1/10以下。

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