ty8天游线路检测中心 使用氮气载气通过 P&T-GC/MS 方法分析挥发性有机化合物

简介

氦气通常用作挥发性有机化合物 (VOC) GC/MS 分析中的载气。由于近年来氦气供应短缺和价格飞涨，氦气的获取已成为一个问题，使用氢气或氮气作为替代载气的研究正在取得进展。
氮气具有廉价、安全等优点，但容易降低色谱图的分离能力和灵敏度，因此必须考虑条件。
这次，我们尝试使用氮气作为氦替代气体，使用 P&T-GC/MS 进行分析，并将报告结果。目标成分为水质标准项目、水质管理目标设定项目以及《供水法》规定的审议项目中包含的25种VOC成分，并确认了校准曲线的线性和定量下限。

分析条件

使用吹扫捕集装置Atomx XYZ（Teledyne Tekmar制造）和气相色谱质谱仪JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta进行测量。使用 Atomx XYZ 的自动添加功能添加 10 µL 内标溶液。

结果

氮离子数量的增加可以作为氮载体导致灵敏度降低的一个因素。由于降低电离能有望抑制氮离子的产生，因此我们比较了 70eV 和 20eV 的正常电离能之间的灵敏度。 1,4-二恶烷 (1μg/L) 和内标 1,4-二恶烷-d₈ (4μg/L)为例的灵敏度比较结果。 20eV 的信噪比比 70eV 高 4 至 5 倍，证实 20eV 可以以更高的灵敏度进行测量。

图 1 1,4-二恶烷和 1,4-二恶烷- 的 EICd₈在 70 eV 和 20 eV 下获得

VOC 01、02、05、1、2、5、10 µg/L 和 1,4-二恶烷 1、2、5、10 µg/L 的校准曲线结果如图 2 所示。此外，校准曲线的确定系数 (r²) 和重复性下限 (%RSD n=5) 如表 2 所示。所有化合物校准曲线的测定系数 (r²)为0999或更高，重复性为10%或更低。

图2 VOC的校准曲线

表 2%RSD 和相关系数 (r²) 用于 VOC

%RSD：VOC 01μg/L，1,4-二恶烷 1μg/L (n=5)
r²：VOC 01~10μg/L，1,4-二恶烷1~10μg/L

VOC 01μg/L和1,4-二恶烷1μg/L的EIC如图3所示。即使是据说最难获得的 1,4-二恶烷，也能以足够的灵敏度进行检测。

图 3 LOQ 水平下 VOC 的 EIC（VOC：01μg/L，1,4-二恶烷：1μg/L）

摘要

我们尝试使用氮气载气通过 P&T-GC/MS 测量 VOC。众所周知，氮载体的灵敏度比氦气低 1/5 至 1/10，但通过测量 20 eV 的电离能，证实可以在下限下充分检测 VOC 和 1,4-二恶烷，并且在校准曲线和重现性方面获得了良好的结果。