天游线路检测中心 使用氮气载气的热分析溶液①~PY-GC-MS中氦气和氮气的比较~
MS 提示 377
简介
用作GC载气的氦气(He)长期以来供应短缺，这已成为一个严重的问题。作为对策，氢 (H2) 和氮气 (N2)，并且越来越多地使用氮气，因为它便宜且安全。另一方面，氮载体的缺点包括色谱图中的峰分离和灵敏度降低，以及由于质谱变化而降低定性分析的准确性，并且人们担心它们可能对分析结果产生负面影响。
本报告以使用氮载体的热分析-GC-MS方法为例，验证在定性分析中使用氮载体时是否可以进行充分的定性分析。测定使用气相色谱四极杆质谱仪“JMS-Q1600GC UltraQuad™SQ-Zeta”，使用附带的EI/PI共用离子源，通过EI法和PI法获取数据。使用集成定性分析软件“msFineAnalysis iQ”对获得的数据进行分析，并通过比较氦载气和氮气载气的结果来评价载气的效果。关于这次使用的PI方法，N2不离子化，不受充电的影响，即使使用氮载气，也能得到与氦气同等的分析结果。
气相色谱四极杆质谱仪JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
集成定性分析软件msFineAnalysis iQ
实验
市售天然橡胶产品用作测量样品。将04mg的样品量提交至热解装置。表1显示了热解-GC-MS的测量条件。使用的列是 N2，流速设置为05 mL/min。对于测量结果，比较了代表性化合物的TICC和提取离子色谱图(EIC)。关于使用msFineAnalysis iQ的综合分析，对强度排名前50的峰进行综合分析。
表 1 测量条件
| 电离 | EI（他） | PI（他） | EI (N2) | PI (N2) | |
|---|---|---|---|---|---|
| PY | 热解温度。 | 600°C | |||
| 接口温度。 | 300°C | ||||
| GC | 专栏 | DB-5（安捷伦科技公司），10 m × 018 mm 内径，018 μm 膜厚 | |||
| 烤箱 | 40°C 2 分钟，以 20°C/分钟升至 320°C，并保持 10 分钟 | ||||
| 载气 | 他 | N2 | |||
| 载气流量 | 05 mL/min（恒流） | ||||
| 入口温度 | 320°C | ||||
| 注射模式 | 分割 (1 / 100) | ||||
| MS | 接口温度。 | 320°C | |||
| 离子源温度 | 250°C | ||||
| 电离 | EI | PI | EI | PI | |
| 电离电流 | 50μA | 50μA | |||
| 电离能 | 70 eV | 1078 eV | 70 eV | 1078 eV | |
| 相对电磁电压 | +100V | +800V | +300V | +800V | |
| 采集模式 | 扫描 | ||||
| 扫描范围 | m/z 33 ～ 600 | ||||
测量结果
TICC 比较
EI法中的TICC如图1所示。在天然橡胶的热分解测量中，单体(→ C10H16)，然后从大约 3 分钟开始出现多个二聚体 (→ C15H24) 该成分从大约 7 分钟变为三聚体（→ C20H32)分量。比较的结果是，使用氮气时所有峰的保留时间大约快 3 至 6 秒，但峰分离几乎与使用氦气时相同。尽管担心氮载体会导致灵敏度损失，但通过将质谱仪的检测器电压比氦气增加+200 V，我们能够获得几乎与氦气相同的峰值强度。
图 1 EI 方法的 TICC
PI法中的TICC如图2所示。如开头所述，对于PI电离法，N2不离子化，不受充电影响，即使在氦气和氮气完全相同的测量条件下，也能获得几乎相同的 TICC。
图 2 PI 方法的 TICC
EIC 比较
分子离子 (m/z106) 的 EIC。在 EIC 中，氦气和氮气的峰形几乎相同，并且 S/N 结果也大致相同。
图 3 间二甲苯的 EIC
msFineAnalysis iQ 中集成分析结果的比较
图 4 显示了强度前 50 个峰的积分分析结果。此饼图反映了 msFineAnalysis iQ 的颜色编码，蓝色表示定性结果高度准确，橙色表示定性结果中等，灰色表示定性结果不足。氦气和氮气的比较结果几乎相同，并且两种情况下近 60% 的峰都获得了高精度的定性结果。
- 蓝色：高度准确的定性结果
- 黄色：中等准确的定性结果
- 白色：低准确度定性结果
图4综合定性分析结果的数量分布
摘要
使用热解器和GC-QMS，使用氦气和氮气作为GC载气，测量天然橡胶的热分解，并对所得结果进行比较。氦气和氮气的峰形和色谱分离是相同的。对于氮载体引起的灵敏度下降，通过调节MS侧的检测器电压几乎没有观察到下降，并且使用msFineAnalysis iQ对强度前50个峰进行积分分析的结果对于氦和氮几乎相同，这表明即使对于氮载体，msFineAnalysis iQ的定性能力也不会受到损害。这些结果证实，即使使用氮载体，也可以使用 GC-QMS 进行定性分析。
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