天游线路检测中心 使用氮气作为载气的热分析溶液①~PY-GC-MS中氦气和氮气的比较~

简介

用作 GC 载气的氦气 (He) 的供应短缺已长期存在，并已成为一个严重问题。作为对策，氢 (H₂) 和氮气 (N₂)，并且越来越多地使用氮气，因为它便宜且安全。另一方面，氮载体的缺点包括色谱图中的峰分离和灵敏度降低，以及由于质谱变化而降低定性分析的准确性，并且人们担心它们可能对分析结果产生负面影响。

本报告以使用氮载体的热分析-GC-MS方法为例，验证在定性分析中使用氮载体时是否可以进行充分的定性分析。测定中使用气相色谱四极杆质谱仪“JMS-Q1600GC UltraQuad™SQ-Zeta”，使用附带的EI/PI共用离子源，通过EI法和PI法获取数据。使用集成定性分析软件“msFineAnalysis iQ”对获得的数据进行分析，并通过比较氦载气和氮气载气的结果来评价载气的效果。关于这次使用的PI方法，N₂不离子化，不受充电的影响，即使使用氮气作为载气，也有望获得与氦气同等的分析结果。

气相色谱四极杆质谱仪
JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta

集成定性分析软件
msFineAnalysis iQ

实验

使用市售天然橡胶产品作为测量样品。将04mg的样品量提交至热解装置。表1显示了热解-GC-MS的测量条件。使用的列是 N₂，流速设置为05 mL/min。对于测量结果，比较了代表性化合物的TICC和提取离子色谱图(EIC)。关于使用msFineAnalysis iQ的综合分析，对强度排名前50的峰进行综合分析。

表 1 测量条件

测量结果

TICC 比较

EI法中的TICC如图1所示。在天然橡胶的热分解测量中，单体(→ C₁₀H₁₆)，然后从大约 3 分钟开始出现多个二聚体 (→ C₁₅H₂₄) 组件开始更改为微调器（→ C₂₀H₃₂)成分。比较的结果是，使用氮气时所有峰的保留时间大约快 3 至 6 秒，但峰分离几乎与使用氦气时相同。尽管担心氮载体会导致灵敏度损失，但通过将质谱仪的检测器电压比氦气增加+200 V，我们能够获得几乎与氦气相同的峰值强度。

图 1 EI 方法的 TICC

PI法中的TICC如图2所示。如开头所述，对于PI电离法，N₂がイオン化しないことから、チャージアップによる影响がなく、ヘriウムと曼德素で全く同じ测定条件においても、ほぼ兄弟のTICCが得られている。

图 2 PI 方法的 TICC

EIC 比较

分子离子 (m/z106) 的 EIC。 EICにおいてもピーク形状はヘリウムと野蛮素でほぼ兄弟であり、S/Nについても、概ね兄弟结果のが得られている。

图 3 间二甲苯的 EIC

msFineAnalysis iQ 中集成分析结果的比较

图 4 显示了强度前 50 个峰的积分分析结果。此饼图反映了 msFineAnalysis iQ 的颜色编码，获得高度准确定性结果的结果为蓝色，获得中等定性结果的结果为橙色，无法获得足够定性结果的结果为灰色。氦气和氮气的比较结果几乎相同，并且两种情况下近 60% 的峰都获得了高精度的定性结果。

• 蓝色：高度准确的定性结果
• 黄色：中等准确的定性结果
• 白色：低准确度定性结果

图4综合定性分析结果的数量分布

摘要

GCキャriaガsuにヘリウムと曼德素を用いてパイロライザーとGC-QMSによる天然ゴムの热重建测定を行い、得られた结果を比较した。氦气和氦气的峰形和色谱分离是等效的氮素素马达キャriaで悬念された感度低下についても、MS侧の検出器电圧を调整することで消耗ど低下は见られず、msFineAnalysis iQを用いて、强度上位50ピークに対して行った统合解析结果についても、ヘriウムと野生素でほぼ同类の结果が得られ、msFineAnalysis这些结果证实，即使对于氮载体，使用 GC-QMS 进行定性分析也是可能的。