天游线路检测中心 HS GC-QMS 和集成定性分析方法可加快水污染物的鉴定 ~假设发生泄漏事故进入河流的丙烯酸涂料分析 ~
MS 提示第 359 号
简介
近年来全国一级河系因石油、化学品泄漏引发的水质事故呈上升趋势。当自来水源发生溢漏事故时，需要快速识别污染物及其类型，以便查明污染源，落实溢漏防治和净化措施。这些分析方法之一，GC-QMS 方法，使用溶剂萃取进行预处理，并根据色谱图模式和特定成分的定量进行识别。因此，这次，我们尝试使用不需要预处理的顶空方法和我们开发的支持GC-QMS获得的整数质量数据的集成定性分析软件，在发生泄漏事故时快速识别水性丙烯酸涂料溶液。结果，我们能够识别油漆的特征成分，我们在此报告。
实验
为了进行测量，我们使用了捕集器型顶空装置 MS-62071STRAP 和 GC-QMS 装置 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta。所使用的电离法为EI法，软电离法为光电离(PI)法。所有分析均使用集成定性分析软件 msFineAnalysis iQ。作为测量样品，将市售丙烯酸涂料的10mL稀释水溶液(10,000倍)添加到纯化水中，密封在顶空瓶中。将其在80℃加热30分钟，使用EI法和PI法测定气相成分。 HS GC-QMS 测量的详细条件如表 1 所示。使用该测量数据尝试进行综合定性分析。
JMS-Q1600GCUltraQuad™ SQ-Zeta带 MS-62071STRAP
表1测量条件
| HS | |
|---|---|
| 样品温度 | 80°C |
| 加热时间 | 30 分钟 |
| 采样模式 | 陷阱 |
| 采样次数 | 1 |
| 疏水管 | AQUATRAP1（GL 科学公司） |
| GC | |
|---|---|
| 专栏 | HP-5（安捷伦科技） 30 m × 032 mm 内径，025 μm膜厚 |
| 烤箱温度 | 50°C（3分钟）→ 5°C/分钟→ 300°C（5分钟） |
| 载气 | 2 mL/min（恒流） |
| 注射温度 | 250°C |
| 注射模式 | 分割 50:1 |
| MS | |
|---|---|
| 接口温度。 | 300°C |
| 离子源温度。 | 250°C |
| 采集模式 | 扫描 (m/z 29-600) |
| 电离 | EI（70 eV，50 μA）PI (1078 eV) |
测量结果
图 1 显示了使用 msFineAnalysis iQ 对丙烯酸涂料进行的综合分析结果。主要成分为有机溶剂和溶剂，其中检测出甲基异丁基酮（MIBK），以及甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯，它们是丙烯酸树脂生产的原料单体。
图1 丙烯酸涂料综合定性分析结果
特征组分的放大色谱图如图2所示。可以看出，不仅可以检测到突出的峰[019]，还可以检测到微小的峰[015]。这些质谱如图3和图4所示。EI法和PI法的质谱均推定为分子离子m/z可检测到100个离子，利用PI法得到以分子离子为基峰的质谱。另外，表2和表3显示了使用msFineAnalysis iQ的综合分析结果。根据该结果，推定峰[015]是“甲基丙烯酸甲酯”，与文库DB的相似度计算为905，峰[019]是“甲基异丁基酮”，与文库DB的相似度计算为943。如上所述，可以使用HS GC-QMS方法检测特征成分，并且可以通过使用msFineAnalysis iQ的综合分析来容易地确定独特的候选物。
图2 放大的总离子流色谱图
图3峰[015]的质谱
图4峰[019]的质谱
表2 峰[015]的综合定性分析结果
| 化合物名称 | CAS# | 相似性 | 相似性（反向） | 库。 RI [iu] | ΔRI [iu] | 成分配方 | EI 基峰（库） | 分子量 | 分子量确认 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 甲基丙烯酸甲酯 | 80-62-6 | 905 | 910 | 714 | 6 | C5 H8 O2 | 41 | 100 | ✔ |
表3 峰[019]的综合定性分析结果
| 化合物名称 | CAS# | 相似性 | 相似性（反向） | 库。 RI [iu] | ΔRI [iu] | 成分配方 | EI 基峰（库） | 分子量 | 分子量确认 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 甲基异丁基酮 | 108-10-1 | 943 | 946 | 735 | 13 | C6 H12 O | 43 | 100 | ✔ |
摘要
本报告介绍了使用 HS GC-QMS 和综合定性分析方法识别水污染物的示例。采用无需预处理的顶空法检测特征成分，加上新开发的msFineAnalysis iQ的综合分析，可以轻松定性表征各成分。利用该方法，可以提高定性分析的准确性，缩短工作时间，提高工作效率，有效地实现水污染物的快速鉴定。
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