天游线路检测中心 高性能离子源：使用 EPIS 对引起霉菌气味的物质进行高灵敏度分析
MS 提示第 354 号
1。简介
基于《供水法》第4条的《水质标准省令》规定的水质标准中，引起霉菌臭味（以下简称霉菌臭味）的物质2-甲基异龙脑（2-MIB）和土臭素的标准值设定为000001 mg/L（=10 ppt），这实际上是标准值的 1/101 分析仪需要检测低至 ppt 的值。该值是GC-MS检测方法的19个项目中最低的，对分析仪的检测能力要求较高。
本公司于2021年推出的第6代高端GC-QMS“JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta”配有“高性能离子源：EPIS”作为附件，可实现比传统设备更高灵敏度的测量。在本报告中，我们将介绍使用配备 EPIS 的 JMS-Q1600GC 和顶空自动进样器 MS-62071STRAP 高灵敏度测量 2-MIB 和土臭素的案例研究。
2。实验
通过将2-甲基异冰片（以下简称为2-MIB）和土臭素添加至含有45g氯化钠和10mL纯化水的顶空小瓶中至1、2、5和10ng/L来制备样品。内标为2,4,6-三氯苯甲醚-d3添加浓度为 20 ng/L。表1显示了样品的测量条件。
JMS-Q1600GCUltraQua™ SQ-Zeta带 MS-62071STRAP
E增强P性能I上S来源
表 1 测量条件
| 参数 | 值 | |
|---|---|---|
| HS | 样品温度 | 80°C |
| 加热时间 | 30 分钟 | |
| 采样模式 | 陷阱 | |
| 采样次数 | 3 | |
| 疏水管 | AQUATRAP1（GL 科学公司） | |
| GC | 专栏 | InertCap 1MS（GL Sciences Inc），30 m × 025 mm 内径，04 µm 膜厚 |
| 烤箱温度 | 40°C（3分钟）→ 5°C/分钟→ 150°C（0分钟）→ 20°C/分钟→ 250°C（5分钟） | |
| 载气 | 15 mL/min（恒流） | |
| MS | 接口温度。 | 250°C |
| 离子源温度。 | 250°C | |
| 采集模式 | SIM 卡 | |
| 监控离子 | 2-MIB (m/z95, 107, 108), 土臭素 (m/z112, 111, 125), 2, 4, 6-三氯苯甲醚 (m/z213, 215) | |
图 1 JMS-Q1600GC 带 EPIS 中 2-MIB 和 Geosmin 的 SIM 色谱图
图 2 JMS-Q1600GC 中 2-MIB 和 Geosmin 的 SIM 色谱图
图 3 2-MIB 和 Geosmin 的校准曲线
表2定量值&误差率、校准曲线的相关系数
| 2-MIB | 土臭素 | |||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 纳克/升 | 2 纳克/升 | 5 纳克/升 | 10 纳克/升 | 1 纳克/升 | 2 纳克/升 | 5 纳克/升 | 10 纳克/升 | |
| 定量值（ng/L） | 1.02 | 1.90 | 5.11 | 10.08 | 1.01 | 1.98 | 4.89 | 10.24 |
| 错误率(%) | 2.0 | -5.0 | 2.2 | 0.8 | 0.6 | -0.9 | -2.2 | 2.4 |
| 相关系数 | 0.9998 | 0.9997 | ||||||
表 3 定量值和错误率、1 ng/L 的变异系数(n=5)
| 2-MIB | 土臭素 | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | |
| 定量值（ng/L） | 1.10 | 1.13 | 1.13 | 1.07 | 1.12 | 0.96 | 1.00 | 1.03 | 0.98 | 1.03 |
| 错误率(%) | 9.5 | 13.1 | 12.8 | 7.0 | 12.2 | -4.2 | -0.1 | 3.2 | -2.2 | 2.9 |
| 变异系数(%) | 2.4% | 3.2% | ||||||||
3。测量结果
图 1 显示了使用配备 EPIS 的 JMS-Q1600GC 对浓度为 1 ng/L 的样品测量的 2-MIB 和土臭素的 SIM 色谱图。为了进行比较，图 2 显示了使用不带 EPIS 的 JMS-Q1600GC 测量的 2-MIB 和土臭素的 SIM 色谱图。为了比较峰值强度，图1和图2中的纵轴宽度被设置为相同。两者对比的结果可以看出，安装EPIS的测量结果中2-MIB和Geosmin的峰强度比未安装的结果明显增加，S/N值也有所提高。
使用配备EPIS的JMS-Q1600GC测量每个浓度的样品，并创建2-MIB和土臭味素的校准曲线（图3）。表2列出了校准曲线各浓度点的定量值、误差率以及校准曲线之间的相关系数。关于相关系数，2-MIB 和 Geosmin 均获得了 0999 或更高的良好线性，并且所有图中每个浓度点的误差率均在 ±20% 以内。接下来，以n=5连续测量浓度为1 ng/L的样品，每次重复的定量值、误差率和变异系数如表3所示。关于变异系数，2-MIB和土臭素均具有5%以下的良好再现性，每次重复的误差率在±20%的范围内。
从以上结果来看，当使用MS-62071STRAP测量霉菌气味时，JMS-Q1600GC可以通过使用高性能离子源：EPIS来进行更灵敏的测量。 EPIS 的高灵敏度测量对于需要灵敏度的定量分析来说是极其有效的附件，例如本报告中提出的基于水质标准的霉菌气味分析。
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