天游线路检测中心 如何从传统 GC 迁移到 FastGC-MS/MS 方法和农药分析 Fast GC 软件包

简介

测量食品中农药残留的主要挑战之一是如何快速处理大量样品。高通量GC-MS/MS系统“JMS-TQ4000GC”每秒可定量测量多达1000个离子。该系统应用快速气相色谱条件，可在 15 分钟内同时分析农药。然而，与厚生劳动省通报法“通过GC/MS（农产品）同时检测农药”中采用的GC条件（以下简称“普通GC”）相比，使用快速GC方法的测量实例确实较少，并且对于如何设置测量条件存在担忧。本文总结了从普通GC方法过渡到Fast GC方法的要点和方法。我们还将介绍 JEOL 推出的用于农药分析的 Fast GC 软件包。

Fast GC 分离柱的选择

内径018mm，膜厚018μm，长度20m的微极性柱作为 Fast GC 的色谱柱，并决定开发一种测量方法。

设置测量条件（GC条件）

当在普通GC方法的GC条件下测量时，测量时间为315分钟。考虑到快速 GC 操作，我们希望测量时间为 15 分钟或更短，不到普通 GC 方法的一半。因此，我们决定采用以下GC条件作为快速GC条件，其中优化普通GC方法中的加热速率和He流速，使得测量时间为15分钟或更短。

[普通GC方法]
色谱柱：弱极性（5系），内径025mm，膜厚025μm，长度30m
烤箱温度：50℃（1分钟）→125℃（25℃/分钟，0分钟）→300℃（10℃/分钟，10分钟），总计315分钟
流速：10mL/分钟

[快速GC方法]
色谱柱：弱极性（5系），内径018mm，膜厚018μm，长度20m
烤箱温度：50℃（1分钟）→125℃（50℃/分钟，0分钟）→300℃（30℃/分钟，6分钟），总计143分钟
流速：07mL/分钟

方法从正常测量条件迁移到快速 GC 条件

从正常测量条件过渡到快速 GC 条件时，剩下的挑战是准确分配目标组分的保留时间。当然，可以通过在改变的测量条件下获取标准样品数据并检查每个组分的保留时间来传输数据，但重新确认数百个组分的保留时间是一项非常耗时的任务。因此，我们使用多组分同时定量分析程序“Escrime™”中包含的使用正烷烃混合样品的保留时间预测功能，来评估是否可以将传统GC方法获得的保留时间信息转换为可用于Fast GC方法的保留时间。

Escrime™ 中预装了传统 GC 方法中约 400 种农药成分和相应正烷烃的 SRM 转换和保留时间信息（图 1）。当我们使用Fast GC方法获得的正构烷烃测量数据的保留时间和上述Escrime™的保留时间预测功能更新预装传统GC方法的保留时间信息，并将实际获得的保留时间与Fast GC测量进行比较时，可以高精度预测两者的保留时间，最大约为3秒（表1）。

Fig1 SRM transitions and retention times of n-alkanes and 400 pesticide components with conventional GC method

对于此次研究的Fast GC条件的改变，认为由于使用烷烃混合样品的保留时间预测功能，可以容易地从正常测量条件转变。换句话说，普通GC方法的所有SRM信息和保留时间信息都作为数据库提供，因此迁移到Fast GC方法时所需的操作是“测量烷烃混合样品一次”

GC-MS/MS系统JMS-TQ4000GC同时实现高灵敏度、高速和多组分MS/MS测量，是快速GC方法最合适的设备。总结一下 JEOL 提出的 Fast GC 方法，

• 色谱柱：内径018mm，膜厚018μm，长度20m的弱极性色谱柱
• 烤箱：50°C（1分钟）→125°C（50°C/分钟，0分钟）→300°C（30°C/分钟，6分钟）
• 氦气流速：07mL/分钟
• 保留时间更新方法：在上述条件下获得的正构烷烃测量数据的保留时间以及使用Escrime™保留时间预测功能

从普通GC方法过渡到FastGC方法很容易，并且通过使用该系统将Fast GC测量应用于农药残留分析，我们可以预期通量将显着提高。

表1 保留时间预测精度

化合物名称	保留时间 （设置）	保留时间 （修正后）	保留时间 (实测)	保留时间差
莠去津	12.36	6.04	6.03	0.01
甲基谷硫磷	19.78	8.60	8.60	0.00
苯硫威	14.70	6.85	6.84	0.00
联苯菊酯	18.89	8.28	8.28	0.00
虫螨腈	16.87	7.59	7.58	0.01
甲基毒死蜱	13.74	6.51	6.51	0.00
顺式氯菊酯	20.84	9.06	9.03	0.03
氟氯氰菊酯 1	21.22	9.24	9.21	0.03
氟氯氰菊酯2	21.32	9.29	9.25	0.04
氟氯氰菊酯 3	21.38	9.32	9.29	0.04
氟氯氰菊酯 4	21.42	9.34	9.30	0.04
氟苯尼康	18.34	8.09	8.08	0.02
乐果	12.16	5.97	5.97	0.00
苯线磷	16.26	7.38	7.38	0.00
芬那莫尔	20.24	8.79	8.78	0.01
丁苯吗啉	14.73	6.86	6.86	-0.01
氟氰菊酯1	21.70	9.50	9.47	0.03
氟氰菊酯2	21.90	9.61	9.58	0.03
氟胺氰菊酯 1	22.63	10.03	9.99	0.03
氟胺氰菊酯 2	22.70	10.07	10.03	0.04
甲基醚菌酯	16.70	7.53	7.51	0.02
马拉硫磷	14.47	6.77	6.76	0.01
灭硫磷	15.94	7.27	7.27	0.00
诺氟西林	17.94	7.96	7.95	0.01
氧化乐果	10.67	5.45	5.45	0.00
恶草酮	16.55	7.48	7.47	0.01
戊菌唑	15.44	7.10	7.09	0.01
二甲戊灵	15.30	7.05	7.05	0.01
腐霉利	15.70	7.19	7.18	0.01
除虫菊酯 1	17.43	7.78	7.77	0.01
除虫菊酯 2	20.10	8.73	8.71	0.02
螺环胺 1	13.80	6.53	6.55	-0.01
螺环胺 2	14.32	6.71	6.73	-0.01
七氟菊酯	12.94	6.24	6.23	0.01
特丁硫磷	12.63	6.13	6.14	0.00
特丁林	14.32	6.71	6.70	0.01
反式氯菊酯	20.72	9.00	8.97	0.03
氟乐灵	11.34	5.68	5.66	0.02

农药分析快速气相色谱套件

JEOL 最近发布了农药分析快速 GC 测量所需的产品、方法和应用支持。农药分析 FastGC 软件包'' 已发布。该软件包提供从转换到上述快速GC方法到启动分析操作的全面支持。

我们希望通过快速气相色谱方法实现的更高通量有助于提高分析工作的效率，以保护食品安全。