天游线路检测中心 快速GC-MS/MS方法与常规GC-MS/MS方法同时分析实际食品（农产品）样品中农药残留的结果比较

简介

测量食品中农药残留的主要挑战之一是如何快速处理大量样品。高通量GC-MS/MS系统“JMS-TQ4000GC”使用MS/MS（SRM）每秒可测量多达1,000种离子。当快速气相色谱条件应用于该系统时，可以在大约 15 分钟内完成农药的同步分析，不到通常时间的一半。这次，我们在JA爱知经济联盟的协助下，比较了使用快速GC-MS/MS方法和与厚生劳动省通报法“通过GC/MS（农产品）同时检测农药”（以下简称普通GC方法）中采用的GC条件相似的条件，对实际食品样品中的农药残留进行同步分析的结果。

测量条件

将关东化学株式会社制造的农药混合标准溶液混合来制备标准溶液，并将218种成分设定为测定对象。采用QuEChERS法（EU法）作为测定样品的前处理方法，对约100个农产品样品进行了前处理。表1显示了这次使用的测量条件。

JMS-TQ4000GC UltraQuad™ TQ
快速、灵敏的多组分同时分析
实现高通量GC-MS/MS系统

表1测量条件

[GC-TQMS 条件]

系统	JMS-TQ4000GC UltraQuad™ TQ（日本电子有限公司）
电离模式	EI+
气相色谱柱	DB-5ms UI（安捷伦科技公司），20m x 018mm，018μm
烤箱温度	50℃（3分钟）→120℃（50℃/分钟，0分钟）→300℃（30℃/分钟，46分钟）
入口系统	PTV 进样口，LVI-S250（爱思迪科技有限公司）
入口温度。	100℃（01分钟）→260℃（120℃/分钟，3分钟）→280℃（20℃/分钟，6分钟）
入口模式	溶剂排放口，5 mL
流量	07 mL/min（恒流）
SRM 模式	高速模式

结果

图1为本次使用的快速GC条件和普通GC条件下测定的农药混配标准溶液的TIC色谱图。在正常GC方法的情况下，总测量时间为345分钟，但在本次使用的快速GC条件下，总测量时间为15分钟，与正常GC方法相比，时间还不到一半。
已证实应用快速 GC 条件可缩短测量时间并显着提高通量。

图1 常规GC 和快速GC 条件下的TIC 色谱图比较

接下来，图2显示了检测出高于检测限（10ppb）的农药的实际样品的TIC色谱图以及检测到的农药成分的提取离子色谱图（EIC）。在 TIC 色谱图上可以看到大量的基质（污染物）成分，但即使在具有如此大量基质的实际样品中，每种检测到的农药成分在 EIC 中也获得了充分的分离。经证实，JMS-TQ4000GC能够以高达1,000通道/秒的速度进行高速SRM测量，并且完全能够支持需要高SRM速度的分析，例如使用快速GC条件的同时多组分分析。

图2 农产品中农药的TICC和EIC比较

最后，图3为实际样品中检出超检出限的66种农药成分定量值对比结果。图3中，横轴表示使用普通GC方法（使用另一家公司制造的TQMS）的相关农药成分的定量值，纵轴表示使用快速GC方法（使用JMS-TQ4000GC）的定量值，并将这些值绘制在二维图上。

实际样品中超检出的农药成分在快速气相色谱条件和普通气相色谱条件下结果相同，两种方法均检出66种农药成分。此外，关于检测组分的定量值，如图3所示，图集中在x=y线附近，并且在快速GC条件和正常GC条件下获得几乎相同的定量结果。经证实，使用快速 GC 方法获得的定量结果与使用传统 GC 方法获得的定量结果相当。

这次，我们报道了将快速GC-MS/MS方法应用于食品中农药残留分析的示例。在快速GC条件下，单位时间的洗脱组分数量往往比普通GC条件下增加更多，因此所使用的MS/MS设备需要具有高速测量能力。此外，农药分析还需要高灵敏度，而JMS-TQ4000GC是同时满足这两个要求的新一代高性能GC-MS/MS仪器。它具有执行快速 GC-MS/MS 测量所需的足够性能，而这在传统设备中是难以完成的，并且是一个将提高通量与快速 GC 方法以及精确定量分析与 MS/MS 测量相结合的系统。

图3 定量浓度超过10 ppb的66种农药数值比较结果

致谢

我们在创建此应用程序时得到了 JA 爱知经济联盟的大力合作。我想借此机会表达我最深切的谢意。