天游线路检测中心 使用高端 GC-QMS 提高水质分析的操作效率 ~ 通过双柱连接扫描定量 VOC、霉菌气味、卤乙酸、甲醛和酚类 ~
MS 提示 346
简介
根据供水法第4条制定的《水质标准部令》规定的水质标准中，有19项采用GC-MS法作为检测方法。此外，如图1所示，GC-MS方法的19项检测对象大致分为挥发性有机化合物（以下简称VOC）、引起霉菌气味的物质（以下简称霉菌气味）、卤乙酸、甲醛和酚类5个化合物组，并且针对每种测试方法设定了不同的通报法。为了提高水质分析的操作效率，我们使用中等极性色谱柱，使用同一色谱柱分析 VOC 和霉菌气味。MS 提示 334以及使用非极性色谱柱对卤乙酸、甲醛和苯酚进行相同的色谱柱分析MS 提示 325这次，我们将使用本公司于2021年推出的第6代高端GC-QMS“JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta”来报告，我们已经建立了一个系统，通过同时连接中极性色谱柱和非极性色谱柱，可以用一台设备测量所有水质标准GC-MS目标项目。此外，通过使用新附件“高性能 EI 离子源：EPIS”，现在可以进行扫描定量，从而无需传统 SIM 定量中复杂的条件设置。
图1日本饮用水法规中GC-MS方法的测量项目
测量
1。调整样本
VOC：01、02、05、1、2、5、10 μg/L VOC，不包括 1,4-二恶烷和 1,2,5,10,20,50,100 μg 1,4-二恶烷，装在含有 3 g 氯化钠和 10 mL 纯化水的顶空小瓶中水。 /L 并调整。作为内标物质，在各测定样品中添加浓度为25ppb的氟苯和对溴氟苯，添加浓度为200μg/L的1,4-二恶烷-d8。 霉菌味：向装有45g氯化钠和10mL纯化水的顶空小瓶中添加2-甲基异冰片(下文简称为2-MIB)和土臭味素并调节至1、2、5和10ng/L。作为内标物质，添加2,4,6-三氯苯甲醚-d3至浓度为20ng/L。 卤代乙酸：将衍生化处理后的化合物氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯用MTBE逐级稀释，将处理前的试验水中的卤乙酸浓度调节至0002、0004、0008、002、004mg/L。作为内标物，在各测定样品中添加1,2,3-三氯丙烷至01mg/L的浓度。 甲醛：衍生化处理后的化合物PFBOA-甲醛通过用正己烷逐步稀释来调节，使得处理前的样品水中的甲醛浓度为0002、0001、0005、001、005、01mg/L。在各测定样品中添加1-氯癸烷作为内标物质，使其浓度为01mg/L。 酚：将苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚用乙酸乙酯逐级稀释，使得处理前样品水中的浓度为00005、0001、0005、001mg/L，然后分馏溶液1mL加入N,O-双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺50μL，静置1小时，作为供试品溶液。添加苊-d10作为内标物质，使其浓度为02mg/L。
2。测量条件
表1显示了样品的测量条件。测定条件中，MS侧的数据采集采用扫描模式。虽然扫描模式与 SIM 相比在灵敏度方面存在劣势，但由于不需要创建 SIM 所需的测量条件，因此简化了分析工作的工作流程。这次，通过使用高性能EI离子源：EPIS，我们采用了既能实现高灵敏度测量又能降低操作成本的测量条件。
表 1 测量条件
| VOC | 土臭素，2-MIB | 卤代乙酸 | 甲醛 | 酚类 | ||
|---|---|---|---|---|---|---|
| HS | 样品温度 | 70°C | 80°C | |||
| 加热时间 | 30分钟 | |||||
| 采样模式 | 陷阱（3次） | |||||
| GC | 专栏 | DB-1301（安捷伦科技公司），60 m × 032 mm 内径，1 μm 膜厚 | InertCap 1MS（GL 科学公司），30 m × 025 mm 内径，1 μm 膜厚 | |||
| 烤箱 | 40°C 3 分钟，以 5°C/分钟升温至 100°C，以 10°C/min 升温至 250°C，并保持 5 分钟 | 40°C 8 分钟，以 15°C/min 升温至 250°C，并保持 3 分钟 | 50°C 1 分钟，以 15°C/min 升温至 250°C，并保持 5 分钟 | 70°C 1 分钟，以 15°C/min 升温至 250°C，并保持 5 分钟 | ||
| 载气 | 8344 kPa（恒压） | 1mL/min（恒流） | ||||
| 入口温度 | 250°C | |||||
| 注射模式 | 不分流 | |||||
| 注射量 | 2μL | |||||
| MS | 接口温度。 | 250°C | ||||
| 离子源温度 | 250°C | |||||
| 电离电流 | 50μA | 100μA | 100μA | 50μA | 100μA | |
| 电离能 | 70 eV | |||||
| 采集模式 | 扫描 | |||||
| 扫描范围 | m/z45 ～ 200 | m/z80 ～ 230 | m/z40 ～ 160 | m/z33 ～ 230 | m/z33 ～ 300 | |
测量结果
对于待测成分，表2显示了当n=5连续测量校准曲线的下限浓度时，校准曲线的相关系数和定量值的变异系数(以下简称为CV)。另外，VOC 1,4-二恶烷、霉菌臭物质2-甲基异龙脑、卤乙酸氯乙酸、苯酚2,4,6-三氯苯酚的校准曲线如图2所示，校准曲线下限浓度的色谱图如图3所示。表2中所有组分的相关系数均为0999以上，且线性良好。在本次调整的浓度范围内。此外，所有成分的下限浓度变异系数均小于5%，这表明可以充分测量参考值1/10的浓度，这是水质检测所需的灵敏度指标。
表 2 每种化合物的相关系数和变异系数 (CV)。
| 化合物名称 | 相关性系数 | 简历 (%) | 示例浓度(微克/升) | 标准值(微克/升) |
|---|---|---|---|---|
| 四氯化碳 | 0.9998 | 2.0 | 0.1 | 2 |
| 1,4-二恶烷 | 0.9999 | 3.4 | 1 | 50 |
| 反式1,2-二氯乙烯 | 0.9999 | |||
| 顺式1,2-二氯乙烯 | 0.9999 | |||
| 1,2-二氯乙烯 | 0.8 | 0.2 | 40 | |
| 二氯甲烷 | 0.9997 | 3.4 | 0.1 | 20 |
| 四氯乙烯 | 0.9998 | 0.9 | 0.1 | 10 |
| 三氯乙烯 | 0.9999 | 1.4 | 0.1 | 10 |
| 苯 | 0.9999 | 1.0 | 0.1 | 10 |
| 氯乙酸 | 0.9998 | 2.6 | 2 | 20 |
| 氯仿 | 0.9999 | 1.0 | 0.1 | 60 |
| 二氯乙酸 | 0.9999 | 1.9 | 2 | 30 |
| 二溴氯甲烷 | 0.9997 | 2.6 | 0.1 | 100 |
| 化合物名称 | 相关性系数 | 简历 (%) | 示例浓度(微克/升) | 标准值(微克/升) |
|---|---|---|---|---|
| 总三卤甲烷 | 1.6 | 0.4 | 100 | |
| 三氯乙酸 | 0.9997 | 0.8 | 2 | 30 |
| 溴二氯甲烷 | 0.9999 | 1.8 | 0.1 | 30 |
| 三溴甲烷 | 0.9990 | 2.5 | 0.1 | 90 |
| 甲醛 | 0.9999 | 0.7 | 1 | 80 |
| 2-甲基异龙脑 | 0.9992 | 4.3 | 0.001 | 0.01 |
| 土臭素 | 0.9995 | 1.6 | 0.001 | 0.01 |
| 苯酚 | 0.9988 | 0.9 | 0.5 | 5 |
| 2-氯苯酚 | 0.9998 | 0.5 | 0.5 | |
| 4-氯苯酚 | 0.9998 | 0.6 | 0.5 | |
| 2,6-二氯苯酚 | 0.9999 | 0.9 | 0.5 | |
| 2,4-二氯苯酚 | 0.9999 | 0.2 | 0.5 | |
| 2,4,6-三氯苯酚 | 0.9999 | 3.7 | 0.5 |
图 2 1,4-二恶烷、2-MIB、氯乙酸、2,4,6-三氯苯酚的校准曲线。
图 3 1,4-二恶烷、2-甲基异龙脑、氯乙酸、2,4,6-三氯苯酚的 SIM 色谱图位于每条校准曲线的最小值处。
摘要
高性能EI离子源：通过将用于测量VOC和霉菌气味的中极性色谱柱和用于测量卤乙酸、甲醛和苯酚的非极性色谱柱同时连接到配备EPIS的“JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta”，我们能够构建可以测量水质标准的所有GC-MS目标项目的GC-MS系统。通过使用该系统，可以测量所有GC-MS目标项目，而无需更换涉及停止真空的色谱柱。此外，通过采用不需要复杂测量条件设置的Scan定量，与传统SIM定量相比，可以显着降低操作成本。
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