天游线路检测中心 使用 msFineAnalysis Ver3 的材料评估示例 - 通过对两个样品进行比较分析来快速搜索和分析材料中的污染物 -

简介

近年来，高分子材料变得更加复杂和多样化，其化学成分已成为黑匣子。因此，对于购买和处理聚合物材料的用户来说，了解材料本身的化学成分和特性将变得越来越重要，以便了解它们对含有这些聚合物材料的自己的产品产生的影响。传统材料/替代材料、新产品/旧产品等两个样品的比较分析在选材时是有效的。
GC-MS 广泛用作高分子材料中挥发性化合物的定性/定量分析装置。图书馆数据库检索对于定性分析是有效的，但对未在数据库中注册的成分进行定性分析存在问题。作为一种不依赖数据库检索的定性分析方法，我们开发了将EI法和软电离法精确质谱相结合的“一体化分析”，并于2018年推出了msFineAnalysis。
我们最近开发了 msFineAnalysis Ver3，它配备了使用保留指数缩小库搜索结果范围并使用 t 检验分析差异的功能。作为使用 msFineAnalysis Ver3 进行材料评估的示例，我们将报告快速搜索和分析聚丙烯/聚乙烯 (PP/PE) 共聚物中的污染物的案例。

实验

EI 法样品为 02 mg，FI 法样品为 10 mg。使用热解装置作为样品预处理装置进行热解产物分析。使用 EI/FI 共享离子源作为离子源。使用msFineAnalysis(天游线路检测中心制造)对获得的数据进行分析，并尝试提取并鉴定两种类型的PP/PE共聚物中的不同成分。测量条件如表1所示。

结果

当以测量次数n=5进行差异分析时，提取了缺陷产品（样品B）的5个特征成分。为了快速查找和分析差异成分，msFineAnalysis Ver3 绘制了火山图，该图在横轴上使用两个样本之间的强度比 (Log2(B/A))，在纵轴上使用统计再现性 (-Log10(p-value))。图2显示了火山图的详细分析画面。火山图中蓝框包围的区域是样品A的特征成分，具有高再现性，红框包围的区域是样品B的特征成分，再现性高。通过在火山图上选择一个图，可以概览相关组分的质谱、综合分析结果以及样品A和样品B获得的面积值。

图2 方差分量分析结果火山图

接下来，这五种成分的综合分析结果如表2所示。以高强度检测到丙烯腈(ID003)和苯乙烯(ID008)，表明缺陷产品(样品B)中混合的物质可能是丙烯腈/苯乙烯(AS)共聚物。

表2样品B特征成分综合定性分析结果

ID018、26和30都是含氮化合物。 ID018被认为是二聚体相关的AS共聚物的热分解产物。 ID026和ID030是未在文库数据库中登记的成分，但根据综合分析的结果，推测它们是如下所示的混合三聚体。这强烈表明缺陷产品（样品B）中混入的物质是AS共聚物。

图3 估计的化学结构：左：ID026 (C₁₄H₁₄N₂)，右：ID030 (C₁₉H₁₉N)

传统的两样本比较中，提取差异后的定性分析依赖于库数据库搜索，如果提取的差异成分没有在库数据库中注册，则很难识别它们。新开发的msFineAnalysis Ver3在提取差异后进行不依赖于图书馆数据库搜索的集成分析，从而可以进行差异成分的定性分析和识别。
msFineAnalysis Ver3 有望成为材料分析领域的强大工具。