天游线路检测中心 使用同一色谱柱分析 VOC、霉菌气味物质、环氧氯丙烷、苯乙烯和 1,2,3-三氯苯

1。简介

在水质检测中，采用顶空GC/MS法作为多项目的检测方法，但由于测量所用设备配置的差异，在一台设备测量不同项目时往往需要更换色谱柱。
这次，我们使用了低/中极性色谱柱DB-1301（长度60 m，内径032 mm，膜厚1 μm），该色谱柱在液相中使用（6%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷，分析作为水质标准项目的挥发性有机化合物（→以下简称VOC）。仅改变仪器参数，就可以检测霉菌臭味物质——2-甲基异龙脑（以下简称2-MIB）、土臭素以及需要调查的环氧氯丙烷、苯乙烯、1,2,3-三氯苯这三个项目。我们已经确认了校准曲线的线性、下限浓度下的重现性等，并将报告结果。

JMS-Q1500GC 与 MS-62070STRAP

2测量概述

21样品制备

对于 VOC/2-MIB/土臭素样品，将 45 克氯化钠和 10 毫升纯化水添加到顶空瓶中，然后添加 01、02、05、1、2、5、10 ppb VOC（不包括 1,4-二恶烷）、1、2、5、10 ppb添加1,4-二恶烷、20ppb、2-MIB和土臭素并调整至1、2、5、10和20ppt。作为内标物质，在各测定样品中添加浓度为5ppb的氟苯和对溴氟苯、浓度为200ppb的1,4-二恶烷-d8、浓度为20ppt的2,4,6-三氯苯甲醚-d3。
对于环氧氯丙烷/苯乙烯/1,2,3-三氯苯样品，将 004、008、02、04、08 ppb 环氧氯丙烷和 01、02、05、苯乙烯和 1,2,3-三氯苯添加到含有 10 mL 纯化水的顶空瓶中。添加并调整为 1、2、5 和 10 ppb。作为内标物质，将氟苯和对溴氟苯以5ppb的浓度添加至各测定样品中。

22测量条件

样品测量条件如表1所示，SIM监测离子如表2所示。在测量条件中，相对EM电压根据洗脱组分而变化，因为每个组分的校准曲线的浓度范围差异很大。图 1 和图 2 分别显示了在 SIM 模式下测量 VOC、2-MIB 和土臭味素以及环氧氯丙烷、苯乙烯和 1,2,3-三氯苯时每种目标化合物的相对电磁电压设置和吸收范围。此外，为了了解各条件下待测成分的洗脱位置，还显示了测量最高浓度样品时获得的SIM色谱图。

表1测量条件

表 2 SIM 监测每种化合物的离子

图 1 每种化合物的 pd-SIM 采集范围以及 VOC、2-MIB、土臭味的相对电磁电压条件
(图中数字对应表2中的数字。)

图 2 每种化合物的 SIM 采集范围以及环氧氯丙烷、苯乙烯、1,2,3-三氯苯的相对电磁电压条件
(图中数字对应表2中的数字。)

3测定结果

测定対象より、1,4-ジオキサン、2-MIB、ジェオsumin、エクロロヒドrinについて、それぞれ検量线と検量线の下限浓度のSIMクロマトグラムをF igure3に示した。下限浓度は対象の成分の基准値あるいは目标値の1/10以下に相当するが、何れも十分な强度で测定が出来ており、検量线についても良好な直线性が得られている。

1,4-二恶烷

2-甲基异龙脑

土臭素

环氧氯丙烷

图 3 1,4-二恶烷、2-甲基异冰片、土臭素、环氧氯丙烷最小图的校准曲线和 SIM 色谱图。

对于所有测量的组分，表3显示了当n=5连续测量校准曲线的下限浓度时校准曲线的相关系数和定量值的变异系数。所有成分的相关系数均在0999以上，所有成分的变异系数均在5%以下，取得了良好的结果。

表 3 每种化合物的变异系数 (CV) 和相关系数。