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天游web原生态手机端同一色谱柱分析 VOC、霉菌气味物质、环氧氯丙烷、苯乙烯和 1,2,3-三氯苯

MS 提示 334

1。简介

顶空GC/MS法作为水质检测中多个项目的检测方法,但由于测量所用设备配置的差异,在一台设备测量不同项目时往往需要更换色谱柱。
这次,我们天游web原生态手机端了低/中极性色谱柱DB-1301(长度60 m,内径032 mm,膜厚1 μm),该色谱柱在液相中天游web原生态手机端(6%-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷,分析作为水质标准项目的挥发性有机化合物(→以下简称VOC)。仅改变仪器参数,就可以检测霉菌臭味物质——2-甲基异龙脑(以下简称2-MIB)、土臭素以及需要调查的环氧氯丙烷、苯乙烯、1,2,3-三氯苯这三个项目。我们已经确认了校准曲线的线性、下限浓度下的重现性等,并将报告结果。

JMS-Q1500GC 与 MS-62070STRAP
JMS-Q1500GC 与 MS-62070STRAP

2测量概述

21样品制备

对于 VOC/2-MIB/Geosmin 样品,将 45 g 氯化钠和 10 mL 纯化水添加到顶空瓶中,然后添加 01、02、05、1、2、5、10 ppb VOC(不包括 1,4-二恶烷)和 1、2、5、10、添加1,4-二恶烷、20ppb、2-MIB和土臭素并调整至1、2、5、10和20ppt。作为内标物质,在各测定样品中添加浓度为5ppb的氟苯和对溴氟苯、浓度为200ppb的1,4-二恶烷-d8、浓度为20ppt的2,4,6-三氯苯甲醚-d3。
对于环氧天游web原生态手机端烷/苯乙烯/1,2,3-三氯苯样品,添加环氧天游web原生态手机端烷004、008、02、04、08 ppb,添加01、02、05,并调节至1、2、5、10 ppb。作为内标物质,将氟苯和对溴氟苯以5ppb的浓度添加至各测定样品中。

22测量条件

样品测量条件如表1所示,SIM监测离子如表2所示。在测量条件中,相对EM电压根据洗脱组分而变化,因为每个组分的校准曲线的浓度范围差异很大。图 1 和图 2 分别显示了在 SIM 模式下测量 VOC、2-MIB 和土臭味素以及环氧天游web原生态手机端烷、苯乙烯和 1,2,3-三氯苯时每种目标化合物的相对电磁电压设置和吸收范围。此外,为了了解各条件下待测成分的洗脱位置,还显示了测量最高浓度样品时获得的SIM色谱图。

表 1 测量条件

参数
HS 采样模式 陷阱
采样次数 3
样品温度 70°C
样品加热时间 30分钟 10分钟
疏水管 AQUATRAP1(GL 科学公司)
解吸温度 230°C
GC 专栏 DB-1301(安捷伦科技公司),60m×032mm内径,1μm膜厚
烤箱温度 VOC、2-MIB、地臭
40°C 3 分钟,
以 5°C/分钟升温至 100°C,
以 10°C/min 升温至 250°C,
并保持5分钟
环氧天游web原生态手机端烷、苯乙烯、1,2,3-三氯苯
40°C 3 分钟,
以 5°C/分钟升温至 100°C,
以 20°C/分钟的速度升温至 250°C,
并保持3分钟
载气 8344kPa(恒压)
MS 接口温度。 250°C
离子源温度 250°C
电离电流 50μA
电离能 70eV
采集模式 pd-SIM SIM 卡

表 2 SIM 监测每种化合物的离子

# 名称 RT 监测离子(m/z)
1 1,1-二氯乙烯 6.14 96 98 61
2 二氯甲烷 6.76 49 84 86
3 叔丁基甲基醚 7.23 73 57
4 反式1,2-二氯乙烯 7.08 96 98 61
5 顺式1,2-二氯乙烯 8.54 96 98 61
6 氯仿 9.05 83 85 47
7 1,1,1-三氯乙烷 9.41 97 99 61
8 四氯化碳 9.70 117 119 121
9 1,2-二氯乙烷 10.03 62 64 49
10 10.02 78 77 52
11 三氯乙烯 11.22 130 132 95
12 1,2-二天游web原生态手机端烷 11.67 76 62 63
13 溴二氯甲烷 12.24 83 85 47
14 1,4-二恶烷 11.95 88 58
15 顺式1,3-二天游web原生态手机端烯 13.22 49 77 75
16 甲苯 13.99 91 92 65
17 反式-1,3-二天游web原生态手机端烯 14.53 75 77 49
# 名称 RT 监测离子(m/z)
18 1,1,2-三氯乙烷 14.96 83 97 61
19 四氯乙烯 15.29 166 164 129
20 二溴氯甲烷 15.89 129 127 131
21 间二甲苯和对二甲苯 17.87 106 91
22 邻二甲苯 18.75 91 106
23 三溴甲烷 19.15 173 171 175
24 对二氯苯 22.34 146 148 111
25 2-甲基异龙脑 26.48 108 107 95
26 土臭素 30.45 112 111 125
27 环氧天游web原生态手机端烷 13.04 49 62 57
28 苯乙烯 18.22 104 103 78
29 1,2,3-三氯苯 23.87 180 182 184
30 氟苯 10.52 96 70
31 1,4-二恶烷-d8 11.84 96 64
32 对溴氟苯 19.88 95 174 176
33 2,4,6-三氯苯甲醚 28.85 213 215

图 1 每种化合物的 pd-SIM 采集范围以及 VOC、2-MIB、土臭味的相对电磁电压条件
(图中数字对应表2中的数字。)

图 2 每种化合物的 SIM 采集范围以及环氧天游web原生态手机端烷、苯乙烯、1,2,3-三氯苯的相对电磁电压条件
(图中数字对应表2中的数字。)

3测量结果

从测量目标来看,图3显示了1,4-二恶烷、2-MIB、土臭素和环氧天游web原生态手机端烷的校准曲线的SIM色谱图以及校准曲线的下限浓度。尽管下限浓度对应于目标成分的参考值或目标值的1/10以下,但是以足够的强度进行测量,并且校准曲线获得了良好的线性。

1,4-二恶烷

1,4-二恶烷

2-甲基异龙脑

2-甲基异龙脑

土臭素

土臭素

环氧天游web原生态手机端烷

环氧天游web原生态手机端烷

图 3 1,4-二恶烷、2-甲基异冰片、土臭素、环氧天游web原生态手机端烷最小图的校准曲线和 SIM 色谱图。

对于所有测量的组分,表3显示了当n=5连续测量校准曲线的下限浓度时校准曲线的相关系数和定量值的变异系数。所有成分的相关系数均在0999以上,所有成分的变异系数均在5%以下,取得了良好的结果。

表 3 每种化合物的变异系数 (CV) 和相关系数。

化合物名称 CV(%) R
1,1-二氯乙烯 0.7 0.9999
二氯甲烷 1.1 0.9999
叔丁基甲基醚 0.4 0.9999
反式1,2-二氯乙烯 0.7 0.9999
顺式1,2-二氯乙烯 0.6 0.9999
氯仿 0.8 0.9999
1,1,1-三氯乙烷 0.4 0.9999
四氯化碳 1.6 0.9999
1,2-二氯乙烷 0.8 0.9998
1.2 0.9999
化合物名称 CV(%) R
三氯乙烯 0.1 0.9999
1,2-二天游web原生态手机端烷 0.8 0.9999
溴二氯甲烷 0.6 0.9999
1,4-二恶烷 1.1 0.9999
顺式1,3-二天游web原生态手机端烯 1.7 0.9990
甲苯 0.7 0.9999
反式-1,3-二天游web原生态手机端烯 2.2 0.9985
1,1,2-三氯乙烷 3.0 0.9990
四氯乙烯 2.3 0.9996
二溴氯甲烷 0.8 0.9991
化合物名称 变异系数(%) R
间二甲苯和对二甲苯 0.3 0.9992
邻二甲苯 0.4 0.9999
三溴甲烷 0.6 0.9990
对二氯苯 1.1 0.9999
2-甲基异龙脑 4.5 0.9996
土臭素 3.4 0.9996
环氧天游web原生态手机端烷 2.6 0.9999
苯乙烯 1.5 0.9990
1,2,3-三氯苯 9.0 0.9997
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