天游线路检测中心 使用二硫化碳通过 HS-GC/MS 方法确认二硫代氨基甲酸酯农药的定量特性
MS 提示 326
简介
二硫代氨基甲酸酯类农药广泛用作蔬菜、果树的杀虫剂和杀菌剂。目前，已对七类二硫代氨基甲酸酯类农药（秋兰姆、代兰姆、代森锌、代森锰锌、代森锌、丙森锌）设定了目标值，作为补充自来水质量标准的水质管理目标设定项。对于这些二硫代氨基甲酸盐类农药，《水质标准制定部令、供水法实施细则的部分修改及自来水水质管理注意事项》采用了附表方法24（以下简称通报方法）。在该测试方法中，通过向样品水中添加盐酸并在100°C下加热1小时以上来分解二硫代氨基甲酸盐农药，并使用顶空-GC/MS方法测量二硫化碳产物。在本报告中，我们使用具有捕集功能的顶空自动进样器 MS-62070STRAP 来确认使用二硫化碳的校准曲线的线性以及定量浓度下限的重现性，并报告结果。
测量详情
根据通知的方法，通过将二硫化碳标准溶液添加到含有3g氯化钠和10mL纯化水的顶空小瓶中至浓度为005、01、05、1、5、10ppb来制备样品。另外，在各测定样品中添加氟苯作为内标物质，浓度为25ppb。表1显示了样品的测量条件。
表 1 测量条件
| 参数 | 值 | |
|---|---|---|
| HS | 采样模式（采样次数） | 陷阱 (3) |
| 样品温度 | 70°C | |
| 样品加热时间 | 30分钟 | |
| GC | 列 | InertCap AQUATIC（GL Sciences Inc），60m×032mm id，14μm 膜厚 |
| 烤箱温度 | 40°C 3 分钟，以 5°C/min 升至 100°C，以 10°C/min 升至 200°C，并保持 5 分钟 | |
| 载气 | 2mL/min（恒流） | |
| MS | 接口温度。 | 200°C |
| 离子源温度。 | 250°C | |
| 电离电流 | 50μA | |
| 电离能 | 70eV | |
| 采集模式（SIM 监控离子） | SIM（二硫化碳：m/z76, 78, 44, 氟苯:m/z96, 70) | |
测量结果
二硫代氨基甲酸盐类农药的目标值为二硫化碳浓度5ppb，所需定量下限为1/100、005ppb。图 1 显示了测量浓度为 005 ppb 的样品时获得的 SIM 色谱图，该浓度对应于定量下限。另外，以n=5连续测定005ppb样品时的二硫化碳校准曲线和定量值的变异系数分别如图2和表2所示。校准曲线的线性度良好，相关系数（R）为0999或更高，定量值的变异系数为005 ppb（相当于定量下限），均为5%或更低。
图 1 005ppb 浓度二硫化碳的 SIM 色谱图
图2二硫化碳的校准曲线
表 2 005ppb 时二硫化碳的系数变化 (CV)
| 定量值 (ppb) | #1 | 0.0492 |
|---|---|---|
| #2 | 0.0491 | |
| #3 | 0.0482 | |
| #4 | 0.0478 | |
| #5 | 0.0482 | |
| 简历 | 1.3% | |
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