天游线路检测中心 使用低真空灯丝在氧气气氛中分析聚苯乙烯的逸出气体

简介

热重分析 (TG)/差热分析 (DTA)-MS 是一种使用 TG/DTA 测量样品加热过程中的重量变化和热量输入/输出的系统，同时还使用 MS 测量加热过程中产生的气体。 TG/DTA通过改变加热时使用的气氛气体，可以在各种环境下进行分析，除了氦气、氮气等惰性气体外，TG/DTA还可以使用空气等含有氧气的辅助气体。
电子电离（EI）法是MS中常用的电离方法，利用来自灯丝的热电子进行电离，但在空气等存在大量氧气的气氛中，灯丝线会因热氧化反应而断裂，从而难以长时间进行稳定的测量。
我们开发了一种用于低真空的灯丝，使用抗氧化性得到改善的新型线材，因此即使在氧气气氛中也可以稳定地进行使用 EI 方法的测量。这次，我们将报告使用低真空灯丝的TG/DTA-MS，以聚苯乙烯为样品，测量在不同氧气浓度下加热时产生的气体的结果。

图1 TG/DTA-MS系统配置

设备

为了进行测量，我们使用了连接耐驰的 TG/DTA STA2500 和四极杆气相色谱质谱仪 JMS-Q1500GC 的 TG/DTA-MS 系统（→图 1）。 STA2500 和 JMS-Q1500GC 通过温控传输线和穿过其中的毛细管连接。
JMS-Q1500GC可以在离子源上安装两根灯丝，并且可以根据方法切换用于测量的灯丝。通常安装两根标准灯丝，但这次用低真空灯丝（P/N：782305971）替换一根并用于测量。除JMS-Q1500GC外，低真空灯丝还可与三重四极杆气相色谱质谱仪JMS-TQ4000GC配合使用。

实验

将聚苯乙烯样品切成约1±02mg的小片并称重到铝盘中进行测量。 TG/DTA和MS的测量参数如表1所示。 TG/DTA 的气氛气体是两条吹扫气体管线中的模拟空气 (He/O₂=4/1) 和 He 并改变两者的流速来设置 0、2、5、8 和 10% (v/v) 的氧气浓度外，我们还通过将伪空气连接到所有气体管线（包括保护气体）来设置 20% (v/v) 的氧气浓度。

表1 TG/DTA-MS系统的测量条件

结果

图2显示了在每个氧浓度下测量的聚苯乙烯的TICC。在各TICC中，观察到由聚苯乙烯分解产生的气体的峰，并且随着氧浓度的增加，峰出现的温度变低，这表明聚苯乙烯的热分解温度根据氧浓度而变化。

图2 各氧浓度下的TICC

聚苯乙烯的热分解产物中，苯乙烯单体(MW=104)和苯甲醛(MW=106)的分子离子对应的质量的EIC如图3和图4所示。苯甲醛被认为是苯乙烯单体被大气中的氧气氧化时产生的，如图所示，随着大气中氧气浓度的增加，相应的峰面积增大，反之，苯乙烯单体的峰面积减小。

图3 EIC(m/z104) 在每个氧气浓度

图4 EIC(m/z106) 在每个氧气浓度

摘要

使用配备具有改进的抗氧化性的低真空灯丝的TG/DTA-MS，在不同氧气浓度的气氛中对聚苯乙烯进行分析。结果，我们能够观察到氧浓度引起的热解温度和热解产物的变化。

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