天游线路检测中心 使用三级气相色谱质谱 (GC/MS/MS) 方法分析漆膜废料中的 PCB
MS 提示 316
摘要
涂料中含有的多氯联苯有被添加到一些氯化橡胶涂料中的历史，主要作为增塑剂，这些涂料主要用于经济高速增长时期建造的钢结构。近年来，在经济高速增长时期修建的桥梁和建筑物的修复和翻新过程中产生的漆膜废料（废油漆）中含有PCBs已成为一个社会问题。对此，2014年9月发布的《低浓度PCBs废弃物测定方法》（以下简称官方方法）规定了将漆膜废料（废漆膜）作为低浓度PCBs废弃物进行测定的方法。这次，我们将介绍一个使用 JMS-TQ4000GC 根据官方方法之一的三级气相色谱-质谱仪 (GC/MS/MS) 方法对漆膜废料样品进行分析的示例。使用二恶英分析程序“TQ-DioK”对测量数据进行分析。
实验
样品，按照官方方法处理5g漆膜边角料，最终体积调整为5mL。之后，取出02mL，加入20μL Wellington Laboratories的MBP-MXP作为净化加标物，作为测试溶液。作为校准曲线的PCB标准溶液，使用来自Wellington Laboratories的OIL-CVS-B的OIL-CS1-B至OIL-CS4-B。表1为校准曲线的PCB标准溶液的浓度表。
表1 OIL-CVS-B；成分和浓度
| 油-CS1-B | 油-CS2-B | 油-CS3-B | 油-CS4-B | |
| 原生 PCB 同系物 (#3, #8, #28, #52, #101, #118, #138, #153, #180, #194, #206, #209) | 05 纳克/毫升 | 2 纳克/毫升 | 10 纳克/毫升 | 40 纳克/毫升 |
| 质量标记的 PCB 同系物(#3L、#8L、#28L、#52L、#101L、#118L、#138L、#153L、#180L、#194L、#206L、#209L) | 40 纳克/毫升 | 40 纳克/毫升 | 40 纳克/毫升 | 40 纳克/毫升 |
测量所用的设备条件如表2所示。采用SRM模式进行测量，转变设置基于官方方法中描述的条件，并使用pd-SRM模式生成的参数。图 1 显示了 pd-SRM 生成的 SRM 条件。
表2 测量条件
| GC | 专栏 | VF Rapid-MS PCB 屏幕（安捷伦科技公司）长度10m，内径053mm |
| 限流器 | 长度06m，内径01mm | |
| 进样口温度 | 300°C | |
| 柱箱温度 | 85℃（1分钟）→40℃/分钟→305℃（05分钟） | |
| 注射模式 | 脉冲不分流（30psi，1 分钟） | |
| 注射量 | 2μL | |
| 柱流 | 15毫升/分钟 | |
| MS | 离子源温度 | 280°C |
| 界面温度 | 300°C | |
| 采集模式 | pd-SRM | |
| 碰撞气体 | 氮气（05mL/分钟） | |
| SRM 模式 | 快速模式 | |
| SRM 条件 | （见图1） |
图1 SRM条件
结果
对于校准曲线 根据PCB标准溶液的测量结果和RRF值创建的校准曲线如图2所示。在官方方法中，用于定量的 RRF 被规定为具有 20% 或更低的 CV，作为指示值线性度的标准。此次制作的校准曲线，已确认所有异构体的RRF CV均在10%以下，符合官方方法的标准。
图2 各异构体的校准曲线和RRF
测量样品时各同系物的平均SRM色谱图如图3所示。此外，还显示了使用先前创建的 RRF 计算的每个同系物的定量值。样品中PCB的总浓度，即所有同源物定量值的总和，为11毫克/千克。
图3 样品的同系物平均SRM色谱图
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