ty8天游官网登录 通过 PY-GC/MS 方法快速分析邻苯二甲酸酯
MS 提示 298
摘要
用作树脂增塑剂的邻苯二甲酸酯是内分泌干扰物，担心其对人体的影响，因此其使用受到各种法规的限制。修订后的RoHS指令（RoHS）于2019年7月22日生效。20）针对四种物质（邻苯二甲酸二异丁酯：DIBP、邻苯二甲酸二丁酯：DBP、邻苯二甲酸丁基苄酯：BBP、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯：DEHP），测量方法由IEC-62321-8规定：溶剂萃取-GC/MS法进行精密分析，并且用于筛选测量的 PY-GC/MS 方法。这次，我们尝试通过改变 PY 和 GC 烘箱的温度条件，使用 JMS-Q1500GC 使用 PY-GC/MS 方法进行快速分析。结果，我们实现了每次测量 1475 分钟的周期时间。
图1。周期时间详细信息
实验
使用的测量样品是邻苯二甲酸酯分析认证标准材料PVC（日本产业技术综合研究所NMIJ CRM 8152-a，约01%）。通过 PY-GC/MS 测量 050 mg 该样品，确认了 4 种邻苯二甲酸酯的峰分离以及连续 5 次测量中面积值的重复性。 PY-GC/MS的测定条件如表1所示。
表 1 PY-GC/MS 测量条件
| PY | |
|---|---|
| 样品重量 | 050mg |
| 炉温 | 150℃→200℃/分钟→320℃(05分钟) |
| GC | |
| 专栏 | ZB-1HT 15m 长，025mmid01μm膜厚（Phenomenex 公司） |
| 气体流量 | He 10mL/min，恒流 |
| 注射模式 | 分割 1/50 |
| 入口温度 | 300°C |
| 烤箱温度 | 80℃→50℃/分钟→200℃→25℃/分钟→350℃ |
| MS：JMS-Q1500GC | |
| 离子源温度。 | 250°C |
| 接口温度。 | 300°C |
| 电离 | EI，70eV |
| 测量模式 | 用SIM扫描m/z 50～600DIBP：m/z149, 205,223舒张压：m/z149, 205,223BBP：m/z91, 149,206DEHP：m/z 149,167, 279 ※粗体：定量离子 |
测量结果
TIC 色谱图如图 2 所示。可以毫无问题地分离四种邻苯二甲酸酯。
图2。 TIC 色谱图
接下来，图3显示了四种邻苯二甲酸酯的定量离子的萃取离子色谱图(EIC)。获得了良好的检测灵敏度。
图3。 PVC 中邻苯二甲酸盐的萃取离子色谱图
最后，表2显示了连续试验次数n=5时各测量样本的面积值。每种物质都获得了良好的结果，变异系数小于 10%。
表 2 面积值的重复性
| #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | 平均 | 标准偏差 | CV% | |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| DIBP | 178051 | 168249 | 158209 | 157911 | 167761 | 166036 | 8359 | 5.0% |
| DBP | 166170 | 150082 | 152769 | 142665 | 148792 | 152096 | 8695 | 5.7% |
| BBP | 210573 | 212346 | 205639 | 205776 | 243147 | 215496 | 15735 | 7.3% |
| DEHP | 110307 | 108873 | 97884 | 93277 | 102132 | 102495 | 7212 | 7.0% |
结论
我们尝试使用 PY-GC/MS 方法快速分析受修订后的 RoHS 指令约束的四种邻苯二甲酸酯，基于良好的检测灵敏度和重复性，能够在 1475 分钟的循环时间内获得数据。
- 点击此处查看此页面的可打印 PDF。点击打开新窗口。
PDF 6067KB
