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天游线路检测中心 通过 DART 电离分析溴化阻燃剂

MS 提示 287 号

DART(TM) 离子源

图。 1 个 DART™ 离子源

直接实时分析 (DART) 是一种环境电离方法,无需在大气压下的开放系统中进行预处理,即可直接分析各种形式的样品,如气体、液体、固体和极性/非极性化合物,因此作为一种简单、快速的电离方法被应用于多种领域。 DART™ 离子源专为装备 JEOL 飞行时间质谱仪 AccuTOF™ 而开发。
AccuTOF™ 系列的大气压力接口坚固且高度耐脏,无需添加特殊辅助装置(例如 VAPUR)即可排出 DART™ 中使用的氦气。因此,可以相对自由地确保用于样品引入的空间,并且变得容易容纳各种形状的样品。此外,不需要将DART™离子源连接到其他公司产品时所需的VAPUR,并且可以避免低质子亲和力离子丢失等问题[1]。在本报告中,我们报告说,通过利用这些特性,我们能够轻松检测添加到高抗冲聚苯乙烯中的十溴二苯醚、三(三溴苯氧基)三嗪、四溴双酚 A 和六溴环十二烷。

实验

使用的样品是耐冲击聚苯乙烯,其中按以下比例添加了十溴二苯醚、三(三溴苯氧基)三嗪、四溴双酚A和六溴环十二烷(表1)。表2显示了设备和测量条件。

表1 高抗冲聚苯乙烯中的溴化阻燃剂

复合 成分配方 额外金额
十溴二苯醚 C12OBr10 1%
三(三溴苯氧基)三嗪 C21H6N3O3Br9 1%
四溴双酚A C15H12Br4O2 5%
六溴环十二烷 C12H18Br6 5%

表2测量条件

设备
质谱仪 JMS-T100LP“AccuTOF™”系列
离子源 DART™ 高级副总裁
测量条件
电离模式 飞镖 (+) 飞镖 (-)
氦气加热器温度 500°C 400°C
孔口1电压 20V -20V

结果

图。图2-5显示十溴二苯醚、三(三溴苯氧基)三嗪、四溴双酚A和六溴环十二烷的质谱。对于六溴癸烷,只能以负离子模式检测离子。图2显示了十溴二苯醚的质谱。观察到 960 附近的峰值,这是由同位素模式确定的 M+・和[M+H]+同时观察(离子量为[M+H]+很常见)。另外,m/z879附近也观察到1个溴原子被消除的峰。下一个。图 3 显示了三(三溴苯氧基)三嗪的质谱。m/z来自 1067 [M+H] 附近的同位素模式+被观察到。

十溴二苯醚的质谱

图。 2 十溴二苯醚的质谱

2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的质谱

图。 3 2,4,6-Tris(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的质谱

图。图4显示四溴双酚A的质谱。m/zM 来自 544 附近的同位素模式+・由于它是相对较小的分子,污染物的影响很大,但高分辨率使其可以与其他峰分离。最后,图5显示了六溴环十二烷的质谱。m/z来自 641 [M-H] 附近的同位素模式-另外,80u更大的[M+Br]-也被显着观察到。

四溴双酚 A 的质谱

图。图4 四溴双酚A的质谱

六溴环十二烷的质谱

图。 5 六溴环十二烷的质谱

参考文献

[1] MSTips No221 AccuTOF™ LC 系列的大气压接口,具有适合 DART™ 和环境电离方法的理想结构

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