天游线路检测中心 通过 DART 电离分析溴化阻燃剂
MS 提示 287 号
图。 1 个 DART™ 离子源
直接实时分析 (DART) 是一种环境电离方法,无需在大气压下的开放系统中进行预处理,即可直接分析各种形式的样品,如气体、液体、固体和极性/非极性化合物,因此作为一种简单、快速的电离方法被应用于多种领域。 DART™ 离子源专为装备 JEOL 飞行时间质谱仪 AccuTOF™ 而开发。AccuTOF™ 系列的大气压力接口坚固且高度耐脏,无需添加特殊辅助装置(例如 VAPUR)即可排出 DART™ 中使用的氦气。因此,可以相对自由地确保用于样品引入的空间,并且变得容易容纳各种形状的样品。此外,不需要将DART™离子源连接到其他公司产品时所需的VAPUR,并且可以避免低质子亲和力离子丢失等问题[1]。在本报告中,我们报告说,通过利用这些特性,我们能够轻松检测添加到高抗冲聚苯乙烯中的十溴二苯醚、三(三溴苯氧基)三嗪、四溴双酚 A 和六溴环十二烷。
实验
使用的样品是耐冲击聚苯乙烯,其中按以下比例添加了十溴二苯醚、三(三溴苯氧基)三嗪、四溴双酚A和六溴环十二烷(表1)。表2显示了设备和测量条件。
表1 高抗冲聚苯乙烯中的溴化阻燃剂
| 复合 | 成分配方 | 额外金额 |
|---|---|---|
| 十溴二苯醚 | C12OBr10 | 1% |
| 三(三溴苯氧基)三嗪 | C21H6N3O3Br9 | 1% |
| 四溴双酚A | C15H12Br4O2 | 5% |
| 六溴环十二烷 | C12H18Br6 | 5% |
表2测量条件
| 设备 | |
|---|---|
| 质谱仪 | JMS-T100LP“AccuTOF™”系列 |
| 离子源 | DART™ 高级副总裁 |
| 测量条件 | ||
|---|---|---|
| 电离模式 | 飞镖 (+) | 飞镖 (-) |
| 氦气加热器温度 | 500°C | 400°C |
| 孔口1电压 | 20V | -20V |
结果
图。图2-5显示十溴二苯醚、三(三溴苯氧基)三嗪、四溴双酚A和六溴环十二烷的质谱。对于六溴癸烷,只能以负离子模式检测离子。图2显示了十溴二苯醚的质谱。观察到 960 附近的峰值,这是由同位素模式确定的 M+・和[M+H]+同时观察(离子量为[M+H]+很常见)。另外,m/z879附近也观察到1个溴原子被消除的峰。下一个。图 3 显示了三(三溴苯氧基)三嗪的质谱。m/z来自 1067 [M+H] 附近的同位素模式+被观察到。
图。 2 十溴二苯醚的质谱
图。 3 2,4,6-Tris(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的质谱
图。图4显示四溴双酚A的质谱。m/zM 来自 544 附近的同位素模式+・由于它是相对较小的分子,污染物的影响很大,但高分辨率使其可以与其他峰分离。最后,图5显示了六溴环十二烷的质谱。m/z来自 641 [M-H] 附近的同位素模式-另外,80u更大的[M+Br]-也被显着观察到。
图。图4 四溴双酚A的质谱
图。 5 六溴环十二烷的质谱
参考文献
[1] MSTips No221 AccuTOF™ LC 系列的大气压接口,具有适合 DART™ 和环境电离方法的理想结构
- 点击此处查看此页面的可打印 PDF。点击打开新窗口。
PDF 102MB
