天游线路检测中心 使用热解 GCxGC-MS 对离子交换树脂进行定性分析
MS 提示 274 号
简介
第 5 代 GC-TOFMS JMS-T200GC AccuTOF GCx-plus 是一款高分辨率 GC-MS 仪器，可以使用多种电离方法进行测量，包括 GC-MS 中常用的电子电离 (EI) 方法、场电离 (FI) 方法和光电离 (PI) 方法。PI 法是一种将真空紫外 (VUV) 光照射到电离室中，为样品分子提供约 8 至 10 eV 的光能以将其电离的方法。典型有机化合物的电离能为8至11eV，因此该方法属于软电离方法，具有低电离能并且可以抑制碎片离子的产生。在此 MSTips 中，我们将使用热解 GCxGC-MS 方法和两种电离方法（EI 法和 PI 法）对劣化前后的离子交换树脂进行比较。
乙烯基吡啶和二乙烯基苯共聚物结构结果
热解GCxGC/TOFMS条件如表1所示。
表1测量条件
| [热解条件] | |
|---|---|
| 热解温度 | 450°C |
| [GCxGC条件] | |
| 第一列 | Trajan SGE BPX5，30m x 025mm，025um |
| 第二列 | Trajan SGE BPX50，2m x 01mm，01um |
| 烤箱温度 | 50°C（3 分钟）→ [5°/分钟] → 320°C（13 分钟） |
| 注射。温度 | 300°C |
| 注射。模式。 | 分割模式 (200:1) |
| 柱流 | 12 毫升/分钟 |
| 调制周期 | 6 秒 |
| [质谱条件] | |
| MS | 日本电子、JMS-T200GC |
| 离子源 | EI/PI 组合离子源 |
| 电离 | EI+，70 eV，300 uAPI+、D2 灯：115-400 nm(108 eV@115 nm) |
| 质量范围 | m/z 40-600 |
简介：为了评估热解和 GCxGC 相结合的方法的高分辨率，我们研究了常规 1DGC 和 2DGC 数据的峰分离。图 1 显示了热解 1DGC 和热解 2DGC 的 TIC 色谱图。由于热解 1DGC 数据中有许多峰共洗脱，因此很难准确识别每个峰的成分。另一方面，在热解 2DGC 数据中，与一维色谱柱共洗脱的组分可以使用二维色谱柱进行分离。本次测定的劣化前的离子交换树脂样品的热解GCxGC数据自动分析后，检测出约600种成分。
图1 1DGC 和2DGC TICC 的比较
图2显示了降解前后热解GCxGC/EI的TIC色谱图。在劣化后的TIC色谱图中，可以看出单体区域、二聚体区域和三聚体区域（图2中的红色虚线区域）热分解产物增加。该劣化是通过在非氧化气氛下将离子交换树脂加热至200℃来进行的。据推测，该劣化处理产生了更多具有不稳定末端的共聚物，其比劣化前的普通产物更具反应性，结果，这些末端不稳定的共聚物产生了更多的热分解产物。图3显示了通过搜索NIST库识别出的组件。在单体区域，可以清楚地分离和检测二烷基苯、乙烯基苯和吡啶。尽管可以在二聚体和三聚体区域分离和检测许多化合物，但许多组分的匹配因子得分较低，并且假定它们是尚未在库数据库中注册的未知组分。当对未知成分进行定性分析时，使用软电离法数据的分子离子分析是有效的。例如，图4显示了图3中组分A、B、C和D的精确质量分析结果。我们能够使用PI方法确认四种组分的分子离子，并且我们还能够利用分子离子的精确质量分析和同位素模式分析唯一地确定候选组成式。
图2 2DGC TICC的比较
图3 GCxGC/EI定性分析结果
图4 化合物A、B、C 和D 在2DGC TICC 上的质谱和精确质量分析。
摘要
- 通过比较 GCxGC TICC，可以轻松发现降解前后样品之间的差异。
- 使用 EI 数据进行 NIST 库搜索对于 GC-MS 定性分析很有用，但有许多成分仅靠此无法识别。
- 对未知成分进行定性分析时，使用软电离法数据对分子离子进行精确质量分析是有效的。
离子交换树脂等合成聚合物的热解测量会产生多种组分，而热解 GCxGC 的高分辨率和 TOFMS 独有的精确质量分析已被证明对于组分识别非常有效。
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