天游线路检测中心 使用激光解吸电离法和场解吸电离法的有机颜料的测量示例
MS 提示 258 号
简介
材料领域的一些样品包含不溶于或难溶于溶剂的化合物。例如，有机颜料就是一个例子。对于不溶或难溶化合物，质谱中的电离方法有限，但这次我们使用 JMS-S3000 [SpiralTOF™] 和 JMS-T200GC [AccuTOF™GCx plus] 来分析市售有机颜料。我们使用JMS-S3000使用不使用基质的LDI（激光解吸电离）方法和使用JMS-T200GC使用FD（场解吸）方法进行测量，我们将报告这两种方法都获得了良好的结果。
样品和测量条件
使用分散在THF溶液中的少量样品有机颜料（铜酞菁和颜料绿7）的悬浮液。在LDI方法中，将悬浮液点在目标板上，而在FD测量中，使用微量注射器将悬浮液施加到发射器上。样品中使用的有机颜料和各测量条件示于下表1和2中。
表1：铜(II)酞菁（α型）和颜料绿7的化学结构
| 电离法 | LDI(正离子模式/负离子模式) | FD（正离子模式） |
| 设备 | JMS-S3000 [SpiralTOF™] | JMS-T200GC [AccuTOF™GCx plus] |
| 测量模式：螺旋模式固态激光器：波长349nm | 阴极电压：-10kV探头条件：0mA-512mA/min-50mA |
表2：测量条件
结果与讨论
图1显示铜酞菁的质谱。 LDI正离子模式和FD正离子模式m/z分子离子M至575+・被观察到。几乎没有观察到除分子离子以外的离子。图2为颜料绿7的质谱图。LDI正负离子模式和FD正离子模式m/z1126（最丰富）处观察到分子离子。此外，在LDI正离子模式下，在低质量侧观察到以铜酞菁为中心的多个样品衍生成分，并且在FD正离子模式下也观察到了一些类似的峰。在FD正离子模式下，该成分在比颜料绿7更低的电流量（即更低的温度）下被观察到，因此它被认为是样品中原本含有的杂质而不是碎片离子。此外，由于杂质成分在较低温度下被FD电离，因此认为它们的热脱附效率高于主要成分的热脱附效率。在LDI正离子模式和FD正离子模式中观察到的杂质成分的离子强度的差异推测是由于两种电离方法中的电离过程以及如上所述的各成分的解吸效率的差异造成的。在LDI正离子模式中，解吸和电离几乎同时发生，认为可以更清楚地观察到被认为具有高解吸效率的杂质成分。另一方面，在LDI负离子模式中，未检测到含有10个以下氯原子的成分，使得可以选择性地观察目标成分。 LDI的特点之一是可以利用负离子模式，这是FD所无法做到的。这次，我们能够使用LDI法和FD法来测量有机颜料成分。研究发现，悬浮液可以直接取样，并且可以在短时间内进行测量，这两者都是定性分析的有用工具。
图1：使用LDI正离子和FD正离子模式的铜(II)酞菁（α型）的质谱。
图2：颜料绿7的质谱图，采用LDI正离子、LDI负离子和FD正离子模式。
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