通过 TG-MS 对含氟聚合物进行定性分析 - 介绍使用 TG-TOFMS 系统的高质量范围测量示例 - |应用说明|日本日本株式会社

MS 提示 249 号

简介

热重分析（TG）是一种可以测量样品加热过程中重量变化并获得样品热物理性质的方法。通过将TG与质谱仪（MS）连接，可以对重量变化时产生的有机物质进行定性分析。四极杆质谱仪是一种小型通用设备，通常用作TG-MS，但四极杆质谱仪的可测量质量范围上限为m/z由于约为1000，因此无法测量低聚物区域的合成聚合物和高分子量化合物。
这次，我们尝试使用 TG-TOFMS 和飞行时间质谱仪 (TOFMS) 来测量含氟聚合物，该仪器具有较宽的可测量质量上限范围。

测量条件

图1：TG-TOFMS系统

本次使用的TG-TOFMS的概览照片如图1所示。
TG使用NETZSCH公司制造的同时热重/差热分析仪STA2500Regulus，TOFMS使用JEOL公司制造的飞行时间质谱仪JMS-T200GC。本次的测定条件如表1所示。恒温槽使用GC烘箱，温度固定在350℃。

表1测量条件
[TG-TOFMS条件]

系统	JMS-T200GC (JEOL)、STA2500Regulus(NETZSCH)
炉温	50℃→10℃/分钟→650℃
传输线温度。	400°C
大气气流	He，100mL/min（开放式分流系统）
电离模式	EI+：70eV，300μA
m/z范围	m/z 35-3,200

结果

氟树脂(5mg)的TG-TOFMS测定结果如图2所示。
TG曲线在500℃左右开始失重，600℃时失重停止。当我们在 550°C 附近创建质谱时，我们观察到许多具有源自氟树脂的重复单元的高质量离子，如图 3 所示。源自聚四氟乙烯树脂的离子m/z我能够确认最多大约 2500 个。

图2所示m/z显示1531、1831、2031、2393和2543的EIC色谱图，并且将各EIC色谱图的峰位置与TG曲线所示的重量损失进行匹配。据认为，氟树脂在500℃至600℃之间发生热分解反应，并且所得热分解产物被离子化并被检测。
m/z图3的下部显示了1600附近的放大图。 CF₂以 (50 Da) 间隔观察到离子，并且来自主系列的 F₂(38 Da) 也被观察到。