天游线路检测中心 采用 HS-GC-MS 方法分析颗粒大豆蛋白中的己烷残留
MS 提示 248
摘要
颗粒状大豆蛋白是一种加工食品，以脱脂大豆为原料生产。己烷用于脱脂，但食品卫生法要求最终去除。这次，我们将报告通过连接顶空进样器（HS）MS-62070STRAP（可以在陷阱模式下进行高灵敏度测量）作为四极杆质谱仪JMS-Q1500GC的预处理装置来分析颗粒状大豆蛋白中的残留己烷。
实验
作为实际样品，我们称取2g含有残留己烷的颗粒大豆蛋白，添加200μL纯水以提高提取效率，将其密封在HS小瓶中并进行测量[1][2]使用的标准样品是用甲醇稀释的正己烷。由于固体实际样品使用液体标准样品，因此使用标准添加法和MHE（多重顶空萃取）法作为定量方法。表1显示了HS-GC-MS的测量条件。
表1 HS-GC-MS的测量条件
| HS | |
|---|---|
| 样品温度 | 105°C（6分钟） |
| GC | |
| 专栏 | TC-624（GL Sciences 制造）60m x 032mm 内径，膜厚18μm |
| 进样口温度 | 220°C |
| 烤箱温度 | 40℃→20℃/分钟→180℃(1分钟) |
| 注射模式 | 分割 5:1 |
| 载气 | 氦气，36毫升/分钟 |
| MS | |
| 离子源温度。 | 220°C |
| 接口温度。 | 220°C |
| 电离模式 | EI，70eV |
| 电离电流 | 50μA |
| 相对电磁电压 | +0V |
| 测量模式 | 扫描 |
| 扫描范围 | m/z 35～300 |
结果
实际样品（2 g）和标准样品正己烷 3 ppm（2 g 当量）的 TIC 色谱图如图 1 所示。除正己烷外，用于脱脂的己烷中还含有 2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和甲基环戊烷异构体，在实际样品中检测到了几个含有这些异构体的峰。其中，对正己烷的峰进行定量。
图1。 TIC 色谱图
使用标准添加法的定量结果
标准添加法是将标准样品直接添加到实际样品中，并根据添加浓度的校准曲线确定实际样品浓度的方法。图2是以横轴为正己烷的添加浓度、纵轴为正己烷的峰面积值制作的校准曲线。将实际样品中的正己烷浓度计算为校准曲线的x截距，结果为62 ppm。
图2。标准添加法校准曲线
MHE 方法的定量结果
MHE 方法多次测量一瓶并峰面积值 An的衰减趋势来看，小瓶中总量的面积值ΣAn实际样品（2 g）和标准样品正己烷 3 ppm（2 g 当量）的 3 次测量中的峰面积值 An转变如图 3 所示。该图的近似公式 y=a・ekx总面积值为 ΣAn=A1/(1-ek)。图4表示以此为纵轴、以标准样品的正己烷浓度为横轴制作的校准曲线。从该校准曲线计算出实际样品中的正己烷浓度为68pm，与标准添加法的值几乎相同。
图3。未知样品中正己烷峰的面积图（左）和 STD 正己烷 3ppm（右）
图4。 MHE法的校准曲线
参考文献
[1] 日本食品卫生协会出版，厚生劳动省监督：食品卫生检查指南食品添加剂版，第 525-529 页（2003 年）。[2] H P DUPUY 和 S P FORE：美国石油化学家协会杂志，第 47 卷，231-233(1970)。
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