天游线路检测中心 通过热解 GC-MS 对两个醋酸乙烯酯树脂样品进行详细比较 - 使用火山图进行方差分析 -
MS 提示 244 号
简介
随着质谱仪性能的不断提高，一个可以分析以前无法观察到的痕量成分和未知成分的时代已经开始。随着可以获得的信息量不断增加，人们越来越需要一种能够轻松分析大量观察到的成分的方法，并且对包括多变量分析在内的综合分析的需求和必要性也在不断增加。本文中，我们使用高分辨率GC-TOFMS，根据EI法（GC-MS分析中应用最广泛的电离方法）获得的数据，采用综合分析方法对两类样品进行了比较，并将介绍结果。
测量方法
使用六种市售醋酸乙烯酯树脂（粘合剂）作为模型样品。测定使用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOFMS)。由于难以直接测量粘合剂等乳液样品，因此使用热解装置作为样品预处理装置。此外，我们采用了快速气相色谱方法，该方法可以通过使用比通常使用的气相色谱柱更短的色谱柱并提高柱箱加热速率来缩短测量时间。使用AnalyzerPro（由SpectralWorks制造）分析获得的数据，并使用Volcano Plot比较两个样品。热解快速 GC/TOFMS 条件如表 1 所示。
表1 测量条件[Py-GC-TOFMS 条件]
| 系统 | JMS-T200GC（日本电子） |
|---|---|
| 热解温度 | 600°C |
| 电离模式 | EI+：70eV，300μA |
| 气相色谱柱 | DB-5msUI（安捷伦制造），15m x 025mm，025μm |
| 烤箱温度 | 50℃（1分钟）→30℃/分钟→330℃（17分钟） |
| 入口温度 | 300°C |
| 入口模式 | 分割100:1 |
| 他流 | 10mL/min（恒流） |
| m/z范围 | m/z 35-650 |
| 频谱记录速度 | 01 秒 |
| 软件 | AnalyzerPro（由 SpectralWork 制造） |
结果
MSTips243对六种醋酸乙烯酯树脂进行了PCA分析，但这次我们使用Volcano Plot来比较两个样品：样品C和样品F，其TIC图案相对相似，以及样品A和样品C（见图3），通过MSTips243中的PCA分析无法清楚地区分。使用火山图，可以以包含再现性的形式表达两个样本之间差异的各个组成部分。火山图的特点和观点如下。
[火山图]
- 横轴是样本间强度比的对数，纵轴是方差分析的 p 值对数的负值。
- 每个点对应一个组件。
- 图上纵轴上值较大的点（分量）可被视为具有更可再现差异的分量，而横轴上绝对值较大的点（分量）可被视为样本间强度比较大的分量。
- 在图 72943_72999 的图中在图 1 和 2 中，超过 5% (p=005)（通常被认为是显着性水平）的点以绿色表示。
- 图两侧直线排列并标有□的成分表示仅在各样品中观察到的成分。
图1显示了样品C和F的TIC色谱图和火山图。样品C和F有许多共同成分，但样品F含有更多的所有共同成分。结果表明，尽管C和F的成分非常相似，但添加剂等成分的量存在差异。图 2 显示了样品 A 和 C 的 TIC 色谱图和火山图。结果表明，样品 A 和 C 几乎没有共同成分，并且各自具有许多独特成分。借助使用方差分析结果的火山图，可以对两个样本之间进行详细的差异分析。可以从横轴（强度比）和纵轴（再现性）立即得知导致两个样品之间差异的特征成分。火山图可以说是比较两个样本的有用工具，也是提取特征分量的有效方法。
图1：样品C和F的TIC色谱图和火山图。
图2：样品A和C的TIC色谱图和火山图。
图3：聚醋酸乙烯酯样品的PCA得分图。
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