天游线路检测中心 热分解GC-MS法分析硅橡胶中的低分子量环状硅氧烷

摘要

低分子环状硅氧烷是硅橡胶的主要原料，大部分在聚合反应过程中被消耗。以低分子状态残留的硅氧烷在后续的加热减压过程中被除去，残留量一般为3％以下。另一方面，在电气电子设备领域，已知硅橡胶挥发出的低分子量环状硅氧烷会导致继电器、连接器等接触不良，因此选择浓度为1%以下的材料。这次，我们将介绍使用四极杆质谱仪JMS-Q1500GC，连接可测量固体样品的热解器（Py）作为预处理装置，对硅橡胶中的低分子量环状硅氧烷进行分析。

实验

作为实际样品，称重并测量 1 mg 用于 GC/MS 分析的钳口瓶用硅橡胶隔膜。另外，以十甲基环五硅氧烷（Si五聚体）作为简单定量的标准样品，用甲醇稀释至100ppm后，用微量注射器采集10μL进行测定。 Py/GC/MS的测定条件如表1所示。

表1 Py/TD-GC-MS的测量条件

结果

测量结果的TIC色谱图如图2所示。通过将实际样品中低分子量环状硅氧烷峰的总面积值与标准样品中两个Si5体的面积值进行简单定量，计算出Si十聚体以下为06wt％，Si十聚体以下为20wt％。

图1。 TIC 色谱图

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