天游线路检测中心 使用 SpiralTOF™ 通过无溶剂法分析低分子量聚乙烯

基质辅助激光解吸电离（MALDI）主要产生单价离子，因此即使对于具有分子量分布的合成聚合物也可以获得易于理解的质谱。因此，它是表征合成聚合物的强大工具，例如估计重复结构、估计端基和确认分子量分布。顾名思义，MALDI 使用有机化合物（称为基质）作为电离促进剂。此外，在分析低极性化合物（例如合成聚合物）时，经常使用阳离子化剂。通常，共晶的制备方法是将基质溶液、阳离子化剂和样品溶液混合，将约 1 μL 滴到目标板上，然后风干。通过用紫外线激光照射，可以将样品中的成分轻轻电离。由于溶液是混合的，因此希望基质、阳离子化剂和样品能够溶解在相同的溶剂中。换句话说，为了用 MALDI 电离不溶/微溶样品，需要一些独创性。迄今为止，已经报道了几种不使用溶剂的MALDI测量不溶性和难溶性样品的方法[1-4]（称为无溶剂法）。在本报告中，我们将参考这些文献，介绍使用高质量分辨率 MALDI-TOFMS JMS-S3000 SpiralTOF™ 分析难溶性聚合物之一的低分子量聚乙烯的尝试。

实验

样品：聚乙烯分析标准品，用于 GPC，1,000 (Sigma aldrich PN 81219) (PE1000)
矩阵：DCTB
阳离子剂：三氟乙酸银(AgTFA)
准备：将PE1000、DCTB和AgTFA粉末在玛瑙研钵中充分混合，并使用抹刀将其压到目标板上(*)。 （见图1说明）
测量：使用 JMS-S3000 SpiralTOF™ 在 SpiralTOF 正离子模式下获取质谱。

图1 无溶剂样品制备。

(*) 如果压制样品粉末的方法较弱，粉末可能会飞散并污染装置内部，因此实验过程中必须小心。
 

结果

PE1000的质谱图如图1所示。 [H(C₂H₄)_n氢+银]⁺m/z1000（图2a）。另外，在图 2b 中，[H(C₂H₄)_n氢+银]⁺( n=28～30)m/z显示 890-960 的放大视图。每个峰之间的间隔是C₂H₄的质量为 28031 u，这与 ±0001 u 的质量误差非常吻合。每个峰的质量分辨率约为 50,000 或更高。在本报告中使用的方法中，将基质、阳离子化剂和样品的粉末混合物压制并固定到目标板上。因此，与将基质、阳离子化剂和样品的混合溶液滴在目标板上并风干的方法相比，测量目标的不均匀性趋于更大。尽管如此，获得高质量分辨率和高质量准确度的质谱的能力是 SpiraTOF™ 的一个特点。

图。 2 PE1000 的质谱。 [H(C₂H₄)_n氢+银]⁺在周围观察到m/z 1000.

参考文献

• R。斯克特尔顿，F杜布瓦，K泽诺比，肛门。化学 72 (7) (2000) 1707–1710
• L。 Przybilla、JD Brand、K Yoshimura、HJ Räder、K Müllen，肛门。化学 72 (2000) 4591–4597
• A玛丽，F福尼尔，JC塔贝特，肛门。化学 72 (2000)5106–5114
• S。 Trimpin、A Rouhanipour、R Az、HJ Räder、K Müllen，快速沟通。质谱。15 (2001) 1364–1373

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