天游线路检测中心 通过热解吸/热解 DART 质谱和 X 射线荧光分析对管道胶带进行分析

实验

-样本-

使用质谱仪和 X 射线荧光光谱仪对六种类型的管道胶带进行了分析。

图1：本研究中分析的管道胶带。

表1 本研究中分析的管道胶带列表

—热解吸/热解DART质谱—

使用配备 ionRocket 热解吸/热解系统（BioChromato Co, Ltd：http://wwwbicrcojp/product/analysis/ionrocket）和 DART 离子源 SVP 的 JMS-T100LP AccuTOF™ LC-plus 4G 获得质谱（图 2）。
将每条胶带切成小块（直径约1毫米）并放入ionRocket的一次性铜锅中进行测量。 (图3)

图2：安装在AccuTOF™ LC-plus 4G 质谱仪上的ionRocket 热解吸/热解系统和DART 离子源SVP。

图3：用作ionRocket样品架的铜锅。

将铜锅连接到 ionRocket 加热器块（图 4）上，并将其在 DART 离子源的气体出口和 AccuTOF™ LC-plus 4G 的离子源引入孔口之间移动。为了有效地将样品产生的热解吸/热解产物引导至 DART 气流中，设计并使用了玻璃 T 形管（图 5）。
ionRocket加热器温度以100℃/min的加热速率从室温加热至600℃。质谱以 10,000 的质量分辨率和正离子检测模式进行。m/z以1光谱/秒的记录速率获取50至1000的范围。
 

图4：安装在ionRocket 加热器块上的样品。

图5：安装在加热器块上的样品，位于玻璃三通下方。

-X射线荧光分析（XRF）-

使用 JSX-1000S ElementEye™ 台式荧光 X 射线分析仪（图 6）在快速简便的有机分析 - 真空溶液模式下进行测量。我们选择在真空中进行测量，以提高硅和铝等轻元素的检测灵敏度。每个样品的测量时间为 60 秒，准直器设置为 9 mm。


图6“ElementEye™”台式X射线荧光光谱仪。

结果

-热解吸/热解 DART 质谱-

对于每个胶带样品，在不同温度下检测聚合物添加剂、天然橡胶粘合剂和热解产物，并且具有良好的重现性。 （图7）

图7：选定组分的温度依赖性和质谱。
 

我们发现一些化合物（例如松香酸）的热解吸曲线在胶带样品之间存在差异，并且这种再现性也得到了证实。 （图8）


图8 不同胶带中松香酸的热解吸曲线。

两种类型的品牌 A 胶带（品牌 A-1（灰色）和品牌 A-2（黑色））具有几乎相同的热解吸曲线，但是m/z峰值 24717（元素组成：[C₁₆H₂₂O₂+H]⁺)仅在品牌A-1（灰色）中显着检测到，而在品牌A-2（黑色）中没有显着检测到，因此也可以清楚地区分这两种类型。 （图9）


图9：峰的热解吸曲线m/z24717 在同样乏味的磁带中。

-荧光X射线分析-

X 射线荧光分析使我们能够确定每个胶带样品的元素组成差异。灰色带材都含有大量的铝，而白色带材则含有大量的钛。由于已知氧化钛可用作白色颜料，因此白色胶带中的钛为TiO₂由此推断，这些无机化合物的含量源自用于给胶带着色的颜料。表 2 显示了六种磁带的分析结果。

表2。六种管道胶带的 XRF 分析摘要。

摘要

使用配备 BioChromato 的 ionRocket 热解吸/热解系统和 DART 离子源 SVP 的 JMS-T100LP AccuTOF™ LC-plus 4G 测量的质谱和热解吸曲线清楚地显示了六种类型的胶带样品之间的差异，且具有良好的重现性。从 JSX-1000S ElementEye™ 获得的 X 射线荧光数据也清楚地显示了每个胶带样品之间的差异，表明这些差异源于用于给胶带着色的无机颜料。

点击此处查看此页面的可打印 PDF 文件
点击打开新窗口。

PDF 102MB