天游线路检测中心 使用 DART 快速确认合成化合物 – 通过 NMR 样品管进行直接质谱分析 –

　DART（Direct Analysis in Real Time；DART）离子源于 2003 年在 JEOL USA, Inc 推出，作为“环境电离法”的先驱，在大气压下对样品进行电离并进行直接质谱分析。经过各种开发和改进，于 2005 年开始在市场上销售。如今，已经发表了许多使用 DART 离子源的应用，相关论文数量超过 400 篇。
　DART 离子源能够在开放系统中在大气压力下进行测量，使其与固体、液体和气体等多种样品形式兼容。此外，由于测量操作只需将要分析的样品放入从 DART 离子源喷射的气流中，因此任何人都可以轻松快速地进行测量。许多应用程序都利用 DART 的这些功能来快速确定有机化合物的化学成分。这次，我们将报道一种结合有机化合物结构分析所必需的核磁共振和使用 DART 的质谱分析来确认合成化合物的应用程序。

结果与讨论

　测量样品为 Dulcine (C₉H₁₂N₂O₂)，并使用NMR中常用的轻DMSO和重DMSO作为溶剂。轻质 DMSO 溶液和重质 DMSO 溶液的样品浓度均为 20 mg/06 mL。
　NMR样品管取样方法图1制备具有细长尖端的玻璃棒并用于取样。通过将玻璃棒尖端浸入 NMR 样品管中的样品溶液中并将其直接放在 DART 离子源上方来进行测量。测量工作在一分钟内很快完成。
　图2显示了 Dulcine 在轻质和重质 DMSO 溶液中的 DART 质谱。在 DART 中，大气中的水分子首先被电离，然后通过簇状水离子与样品分子之间的离子-分子反应，样品分子被电离。由于溶剂中含有的氢和氘不影响电离，因此质子化分子（[M+H]⁺)。杜尔辛质子化分子的观察到的同位素模式与理论同位素模式的比较显示出良好的一致性。同时，当进行精确质量分析时，可以以11mDa以下的良好精度确认组成。
由于DART不受重溶剂的影响，因此不会出现观察到的离子的错误归属，并且可以快速、轻松地确认被测化合物的分子量并估计分子式的组成。

图1 DART采样

图2 Dulcine的DART质谱
(a) 在 DMSO 中，(b) 在 DMSO-d 中₆

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