天游线路检测中心 FIB薄膜样品的离子切片机精加工方法

简介

基于 FIB 的 TEM 薄膜样品制备可以生产亚微米或更小位置精度的薄膜样品，并且不需要熟练的技术。然而，与通过Ar离子铣削制造的薄膜样品相比，通过FIB制造的薄膜样品受到Ga离子束的损伤更大。
因此，为了保持使用FIB制备薄膜样品的优点并提高生产的薄膜样品的质量，我们开发了一种“离子切片机精加工方法”，其中在FIB加工后，使用离子切片机（离子铣削薄膜样品制备设备）在低加速电压下进行Ar离子照射，并验证了其有效性。

使用 FIB 和离子切片机的薄膜样品制备方法概述

FIB薄膜样品的离子切片机精加工方法同时使用FIB和离子切片机，两者都是可以单独制备薄膜样品的设备。在讲解离子切片机加工方法之前，我们先介绍一下FIB和离子切片机的薄膜样品制备方法。

通过 FIB（批量拾取法）进行薄膜样品制备程序

批量拾取法[1]是一种使用FIB制备薄膜样品的方法，是一种使用FIB网格处理薄膜的方法。批量取货方式是图1所示，具有以下特点。

• 可以轻松地从不同方向（例如背面）进行薄膜加工。
• 轻松制备用于横截面和平面观察的样品。
• TEM 观察后可以使用 FIB 进行再处理。
• 可以制备可通过TEM观察的磁性材料样品。

图。 1 使用 FIB 的薄膜样品制备过程

• 剪切出一个样本块，其中包含您想要使用 FIB 处理观察的样本部分。样品块的尺寸应约为宽度10至20μm、厚度2至10μm、高度10μm。
• 将样品从FIB中取出并转移至拾取系统，拾取样品块并将其固定在FIB网格上。环氧树脂用于固定样品块。
• 使用 FIB 处理进行薄膜处理，直至达到允许 TEM 观察的厚度。

使用离子切片机的薄膜样品制备程序（离子切片机方法）

离子切片机方法是一种新型薄膜样品制备方法，利用遮蔽带的屏蔽作用使薄膜变薄[2]。图2类似的程序制备样本的离子切片机方法具有以下特征。

• 只需将样品加工成矩形即可进行离子铣削，无需镜面抛光或凹坑研磨。
• 由于预抛光很容易，因此可以在短时间内制备样品，并且不太可能出现个体差异。
• 即使是软金属材料也难以变形，并且在抛光过程中不易破裂。
• 由于遮蔽带的屏蔽作用会形成薄膜，因此对于硬度差异较大的样品、复合材料和脆性样品也可以形成薄膜。

图2 使用离子切片机的薄膜样品制备过程

• 将样品切成约 28 毫米 x 08 毫米的尺寸。
• 通过机械抛光将样品厚度调整至约01毫米。
• 将其放置在样品架中并使用氩离子铣削加工薄膜。

FIB薄膜样品的离子切片机精加工方法

FIB薄膜样品的离子切片机精加工方法是通过FIB制备薄膜样品，然后使用离子切片机在低加速电压下用Ar离子束进行精加工的方法。通过使用该方法以低加速电压照射Ar离子束，可以去除由FIB处理期间产生的Ga离子引起的损伤层（非晶层）。

离子切片机精加工方法的特点

表1显示了使用FIB和离子切片机制备的薄膜样品的特性，以及使用离子切片机对FIB薄膜样品进行精加工方法制备的薄膜样品。 FIB法制作的薄膜样品和离子切片法制作的薄膜样品具有不同的特点。 FIB制备的薄膜样品的特点是加工位置精度优良、膜厚均匀。另一方面，用离子切片机制作的薄膜样品的优点是比用FIB制作的薄膜样品可以做得更薄，损伤更小，并且不受Ga离子污染。采用离子切片机精加工方法制备的薄膜样品可以保持薄膜样品的加工位置精度和形状，这是FIB的优点，同时最大限度地减少样品损坏。损伤量与离子切片机法制作的薄膜样品相当，并且可以提高FIB制作的薄膜样品的质量。

表1 采用离子切片机精加工方法的薄膜样品的特征

离子切片机精加工方法的薄膜样品制备程序

我们将解释 FIB 薄膜样品的离子切片机精加工方法的样品制备程序。

• 使用 FIB 批量拾取方法制备薄膜样品 (图3-a)。此时，在 FIB 网格中心附近准备薄膜样品。
• 将固定有准备好的薄膜样品的 FIB 网格连接到离子切片机的专用样品架 (图3-b)。专用样品架将在下一节中详细说明。
• 使用离子切片机进行Ar离子照射。此时，不使用遮蔽带，以1～2kV的加速电压进行处理（图3-c）。

图3 采用离子切片机精加工方法的薄膜样品制备过程

离子切片机精加工样品架的准备

我们开发了一种特殊的支架（用于离子切片机精加工的样品支架），可以使用离子切片机对通过 FIB 制备的薄膜样品进行 Ar 离子照射。 (图4-a)。该支架允许您使用夹子方法轻松连接 FIB 网格。此外，通过使用还开发的FIB样品支架适配器（图4-b），可以将带有FIB网格的支架直接插入JEOL FIB中，从而可以使用FIB制备薄膜样品。使用 FIB 制备薄膜样品后，可以将该支架从适配器上取下并安装到离子切片机上，从而可以按原样进行 Ar 离子照射。这一系列操作无需使用镊子即可轻松进行。

图4 用于离子切片机精加工的样品架

异形FIB网格的制备

离子切片机精加工方法最重要的一点是防止在样品附近的样品台上或样品本身上经Ar离子照射的Ar离子抛光的刨花重新粘附到样品上的现象（再沉积）。再沉积主要发生在固定薄膜样品的 FIB 网格上。为了抑制再沉积，需要设计固定样品的FIB栅格的形状以及将样品固定到FIB栅格的方法。我们是图5该 FIB 栅格由 Mo 或 Ti 制成，很难通过 Ar 离子照射进行抛光，为了抑制 Ar 照射期间该 FIB 栅格的再沉积，在柱的样品固定部分正下方提供了较大的空间，如图 5 所示。

图5 特殊形状FIB网格

评估

再沉积评估

使用特殊形状的Mo FIB栅格和市售的Cu FIB栅格对通过FIB制备的薄膜样品进行离子切片机精加工（样品：Si单晶。Ar照射条件：2 kV，10分钟）。通过TEM观察(加速电压：200kV)对制备的薄膜样品的再沉积进行比较评价。在使用市售 Cu FIB 网格的样品中，观察到许多连接成线状的点，这些点被认为是从 Cu 网格再沉积的（图6-a)。另一方面，使用由 Mo 制成的特殊形状的 FIB 网格在样品中没有观察到此类斑点（图 6-b）。从以上结果可以看出，通过使用特殊形状的 FIB 栅格，可以实现无需再沉积的离子切片机精加工。

图6 不同FIB网格引起的再沉积比较（TEM图像）

(a)(c) 使用市售的 Cu FIB 网格。在样品上观察到许多线状斑点。
(b)(d)使用由Mo制成的特殊形状的FIB网格。没有观察到线状斑点。

非晶层的评估

为了确认离子切片机精加工方法在去除样品损伤方面的有效性，我们测量了使用该方法制备的薄膜样品的非晶层的厚度。使用FIB在30kV的加速电压下制备由Si单晶制成的薄膜样品，并使用离子切片机在2kV的加速电压下用Ar离子照射5分钟。此外，加工薄膜样品的截面，并通过TEM观察(加速电压：200kV)测量在最外表面上形成的非晶层的厚度。为了比较，还测量了仅通过FIB处理制造的薄膜样品（最终处理的加速电压：5kV、10kV、30kV）和仅通过离子切片机制造的样品（最终处理的加速电压：2kV）的非晶层的厚度。
测量结果图7仅使用FIB在30 kV加速电压下制备的样品的非晶层厚度为22 nm，而使用该方法制备的样品的非晶层厚度减小至2 nm，表明FIB处理产生的非晶层被有效去除。此外，由于仅使用离子切片机制备的样品的非晶层厚度约为2 nm，因此发现使用离子切片机精加工方法制备的薄膜样品的质量与使用Ar离子铣削方法制备的样品的质量相当。

图7 非晶层厚度样品：Si单晶

应用于各种样本

对迄今为止描述的离子切片机精加工方法的验证是在 LED (GaN)、GaAs（量子阱）、Si 单晶、SrTiO 上进行的₃使用单晶样品进行。下面将解释结果。

GaN-LED

我们使用 GaN-LED 样品验证了离子切片机精加工方法的有效性，而通过 FIB 制备的薄膜样品很难获得清晰的对比度 TEM 图像。通过对使用该方法制造的薄膜样品和仅使用 FIB 处理制造的薄膜样品进行 TEM 观察，对 GaN-LED 的多量子阱结构进行了比较。图8-a 显示仅通过 FIB 处理制备的薄膜样品的 TEM 图像。该样品是使用 3kV Ga 离子束制造的，用于最终处理。图8-b显示了使用该方法制备的薄膜样品的TEM图像。该样品是通过在 5 kV 的加速电压下进行 FIB 的最终处理，并使用 Ar 离子束在 2 kV 的加速电压下进行 5 分钟，然后在 1 kV 的加速电压下进行 5 分钟的离子切片机完成的。两张 TEM 图像都是在 200 kV 的加速电压下观察的。使用该方法制备的样品（图8-b）中，几乎看不到FIB制备的样品（图8-a）中的黑斑状对比度，并且具有量子阱结构的多层膜的边界清晰。此外，可以更清晰地观察到晶格图像。该结果表明，通过对FIB处理的薄膜样品应用离子切片机精加工，可以生产对样品损伤较小的样品。

图8 GaN/AlGaN多量子阱结构的TEM图像

(a) 仅使用 FIB 制作的样品（最终处理 3kV）。
(b) 使用 FIB（最终处理 5kV）+ 离子切片机精加工（2kV 和 1kV）制作的样品。

GaAs多层膜

我们使用基于 GaAs 的多量子阱结构样品验证了离子切片机精加工方法的有效性。我们比较了使用这种方法制造的基于 GaAs 的多量子阱结构的薄膜样品和仅使用 FIB 处理并使用 TEM 观察制造的薄膜样品。图9-a 显示仅通过 FIB 处理制备的薄膜样品的 TEM 图像。该样品是使用 3kV Ga 离子束制造的，用于最终处理。图9-b显示了使用该方法制备的薄膜样品的TEM图像。该样品是通过在30kV的加速电压下进行最终的FIB处理，并通过在2kV的加速电压下用Ar离子束进行Ar离子照射7分钟的离子切片机精加工来制作的。两张 TEM 图像都是在 200 kV 的加速电压下观察的。在使用该方法制备的样品中（图8-b），可以比使用FIB制备的样品（图9-a）更清晰地观察到多层量子阱结构的边界和晶格图像。可以看出，采用离子切片机精加工方法制备了损伤较低的薄膜样品。

图9 GaAs基多量子阱结构的TEM图像

(a) 仅使用 FIB 制作的样品（最终处理 3kV）。
(b) 使用 FIB（最终处理 30kV）+ 离子切片机精加工（2kV）制作的样品。

硅单晶

以硅单晶为样品，验证了离子切片机精加工方法去除损伤层的有效性。首先，使用FIB制作薄膜样品，进行TEM图像观察(加速电压：200kV)。图10-a)。该样品是使用 30kV Ga 离子束制造的。之后，进行离子切片机精加工并进行TEM图像观察（图10-b）。离子切片机精加工的加工条件为Ar离子束，加速电压2kV，持续7分钟。使用离子切片机完成之前的 TEM 图像具有黑色斑点状对比度，如图中的圆圈所示。另一方面，使用离子切片机完成后，黑色污点状对比度消失。该结果表明，离子切片机精加工消除了由 Ga 离子引起的样品损伤。

图10 Si单晶的TEM图像

(a) 通过 FIB 处理 (30kV) 制备样品。
(b)将(a)中的样品进一步进行离子切片机精加工(2kV)。

钛酸锶₃单晶

钛酸锶₃的薄膜样品采用离子切片机精加工方法制备。处理条件为：在5 kV加速电压下进行FIB最终处理，在2 kV加速电压下使用Ar离子束进行离子切片机精加工5分钟，并附加1 kV 10分钟。图11显示用JEM-ARM200F观察到的STEM-HAADF图像（加速电压：200kV）。在大范围内获得了均匀清晰的高分辨率HAADF图像，表明该样品厚度均匀且损伤小。这些结果证实，FIB样品的离子切片机精加工方法结合了FIB加工产生的膜厚均匀的优点和离子切片机精加工产生的低损伤的优点。

图11：钛酸锶₃单晶的 STEM-HAADF 图像

(a) 使用 FIB（最终处理 5kV）+ 离子切片机精加工（2kV 和 1kV）制备样品。
(b)(c)(d) (a) 中每个位置的放大图像。

摘要

我们发现，通过使用离子切片机用低能 Ar 离子照射 FIB 制备的薄膜样品，可以制备更高质量的样品。此外，特殊形状的FIB网格和通用FIB-离子切片机支架的开发使得样品从FIB转移到离子切片机变得更加容易，提高了工作效率。离子切片机是一种本身可以生产高质量薄膜样品的设备，但它无法通过精确定位狭窄区域来生产薄膜样品。虽然 FIB 可以轻松地在特定位置制备薄膜样品，但无法避免由于 Ga 离子而形成损伤层。 FIB样品的离子切片机精加工方法是一种综合了两者优点的样品制备方法。我们相信，通过选择更适合样品性质和分析目的的方法，例如离子切片机、FIB或离子切片机精加工方法，可以更轻松地制备更多类型的样品，并获得更高的质量。

参考文献

1. [1] Suzuki, Shibata, Okunishi, Endo, Hisayoshi：日本金属学会学报，卷。 68，第5期（2004），293-198
2. [2] 安原，A；全新闻 , 40, 46-49 （2005）.

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