天游线路检测中心 低温探针“UltraCOOL探针”和“SuperCOOL探针”的开发
2013年,JEOL RESONANCE Co, Ltd(2022年与JEOL Co, Ltd合并)推出了低温探头“UltraCOOL Probe”和“SuperCOOL Probe”。该产品除了远超常温探头的高灵敏度外,还以其传统产品所没有的易用性而获得了热烈反响。例如,能够在冷却状态下将其连接到磁铁上或将其从磁铁上取下,以及执行可变温度测量的能力。在它诞生之前,已经有很多戏剧了。
UltraCOOL 探头
SuperCOOL probe
灵敏度改进的历史
NMR 的历史就是提高灵敏度的历史。NMR 使用电磁波中能量最低的无线电波,与其他光谱方法相比灵敏度极低。然而,核磁共振是有机化合物结构分析不可或缺的测量方法,因为它可以轻松获取分子结构信息。因此,自从 20 世纪 50 年代中期推出第一台商用 NMR 以来,市场不断要求提高灵敏度。
这就是为什么能够瞬间将灵敏度提高两到五倍的低温探针的出现令人震惊。
许多埋藏在热噪声中的信号将会显现出来,观测所需的时间将缩短4至25倍。
Katsuo Asakura(当时的 JEOL RESONANCE Co, Ltd 解决方案营销部副部长)在大学期间就是 NMR 用户。他于 2001 年加入 JEOL(JEOL RESONANCE 的前身)。同年,一家竞争对手公司发布了低温探测器。
不辜负您的信任
10年后,成为低温探测器开发项目项目经理的朝仓被赋予了两项任务。在有限的时间内完成两种800 MHz -250 ℃类型。下一步是开发并发布-200°C 探头。第一个任务预计会很困难。当朝仓收到报价时,该公司已经与客户签订了交付第一个低温探针的合同。他们交付了完整的 800 MHz NMR 系统,条件是在截止日期前交付具有所需灵敏度的低温探针。
``当我们与竞争对手公司竞争时,人们相信我们并向我们购买产品,所以我们不能食言。我们别无选择,只能这么做。我就是这么告诉自己的。''
当然,也不是没有前景。合同签订时,技术团队已成功进行了600 MHz的基础实验。客户也看到了实验结果并认为有足够的希望。然而,对于 800 MHz,需要完全不同的线圈和检测器设计。
此后,日子过得如旋风般。朝仓拿着流程图对工程团队给予了鼓励,工程团队迅速响应并继续开发。他还放弃了假期和暑假。随着合同截止日期的临近,团队的努力得到了回报。 JEOL RESONANCE株式会社的首个低温探针“UltlaCOOL Probe”安全交付给客户。第一个样品是在冰箱发出低沉的嗡嗡声时设置的。
结果是压倒性的。所得数据显示,13C核的灵敏度超过3600,直接观察碳-碳键的INADEQUATE测量,只需10mg的样品量即可完全检测出分子量约为480的生药活性成分。花了 43 个小时。如果使用室温探头进行同样的测量,大约需要 45 天,是原来的 25 倍。
朝仓和他的朋友们再次隐居在开发现场。我还有工作要做。
15 mg AM-2201 苯并硝唑 (FUBIMINA,1),溶于 CDCl3 13C 2D-INADEQUATE,256 次扫描,800MHz UltraCOOL 探针数据由 Goda 博士 (NIHS) 友情提供。
800MHz (CH) 的 UltraCOOL 探头
彻底失败
有一天,朝仓收到了一份关于“UltlaCOOL Probe (CH)”的询价。我们计划推出 600 MHz 低温探头,尽管存在一些竞争,但我们希望您参与演示。朝仓高兴地答应了。在开发800MHz版本的过程中,我们也能够将600MHz版本商业化。性能是一样的。我确信我无法击败这个价格。然而,结果完全超出了预期。
“彻底失败了。我以为性能会相当,但当我打开盖子时,它比室温探头灵敏大约5倍,而另一个大约灵敏10倍。我让他们以此为目标,但差别太大了。”
然而,这场失败点燃了球队的斗志。经过日夜改进,对各个部分进行调整,大约一个月的时间,他们能够达到相同或更好的性能。
“就测量时间而言,它是 1/100。这是一个完全不同的世界。”
朝仓的眼睛闪闪发光。
有所作为
探针升降器
尽管有这些干扰,任务仍按计划进行,朝仓再次拜访了该用户。今天的交付带来了更具吸引力的选择。
它是一个“探针升降器”,允许用户用手升高和降低探针。
低温探头的拆卸和安装并不容易,因为探头本身相当重并且连接有冷却管。然而,许多用户需要通过交换CH和HX来执行不同的观察。如果您使用探针升降器,则可以在管道保持连接的情况下将其从磁铁上取下,并用另一个探针替换,这意味着探针保持极冷状态。将低温探头冷却到有效温度需要一整天的时间,但如果准备两台冰箱并同时冷却,就可以继续进行下一次观察,而不浪费时间。用户很难手动更换其他公司的产品,并且在不呼叫制造商机械师的情况下也很难将其移除。此外,Asakura 和他的同事知道,由于他们必须将其放在磁铁上然后将其冷却,设备才有时间使用它。
“由于我们是后来者,所以我们想尽一切可能使自己脱颖而出。我们大家齐心协力想出了这个想法。我们的客户非常高兴。”
还有其他差异。最初,JEOL RESONANCE Co, Ltd专门从事可变温度测量,虽然UltraCOOL探头是低温探头,但它能够进行-40至150摄氏度的可变温度测量。对于观察聚合物等非常有效。
瞄准新市场
2013年,团队完成了另一项任务:发布-200℃型低温探测器“SuperCOOL探测器”。除了其他公司产品中使用液氮冷却的类型外,我们还推出了使用冰箱冷却的类型。
“对于用液氮冷却的类型,您需要每周给水箱补充一次液氮。如果您使用冰箱类型,则可以免去这个麻烦。这个想法也得到了很多客户的好评。”
未来,朝仓热衷于扩大探测器的种类并扩大其范围。
“如果观察时间能够缩短到1/100,我们就可以期待在以前无法想象的领域得到应用。在医学领域,也许可以在健康检查时利用核磁共振来全面检查尿液和血液中的代谢物,并呈现疾病风险。”
朝仓的挑战今天仍在继续。
朝仓胜夫
解决方案营销部副部长
