天游线路检测中心 制造业的守护者:固态核磁共振揭示材料工程的未来
采访 03
东丽研究中心有限公司结构化学研究部结构化学实验室2崎山洋子,经理
LED、燃料电池、类金刚石碳今天,日本继续利用世界一流的制造技术生产卓越的产品。JEOL 的固态 NMR 技术和 TRC 分析化学家的应用技术正在开辟新的视野。
强调分析的日本公司
“我认为日本公司非常重视分析。”东丽研究中心 (TRC) 的 Yoko Sakiyama 说道。他是一个实验室的领导者,该实验室包括一个负责核磁共振(NMR)的小组。TRC是一家合同分析公司,根据企业、大学等的要求,在研发和生产中进行分析、物性评估以及研究。1978年,它从东丽工业株式会社的研究部门独立出来。作为独立于研究部门的合同分析公司,其历史最悠久。由于这段历史,我们的专业是分析聚合物和大分子,涵盖半导体、显示器、打印机、电池、能源、汽车、工业材料、环境、医学和生物技术等广泛领域。当问题发生时,我们经常会收到分析请求以确定原因,但TRC的真正价值只有在研发阶段作为合作伙伴发挥作用时才能体现。“当好的东西被创造出来时,人们不会一无所获,而是来找我们询问它的创造原因以及它的结构。我们经常从研发的早期阶段提供长期帮助。”
用于测量不溶物质的固态NMR
结构化学实验室2中使用的天游线路检测中心制造的固态NMR
NMR有两种类型:一种用于溶液样品(溶液NMR),一种用于固体样品(固体NMR)。 TRC经常使用的固态NMR是一种可以在分子水平上获取整个物质的结构信息的设备。几乎任何物质如果是可溶的,都更容易分析。这是因为液体形式时分析方法的范围更广,并且更容易获取信息。然而,许多聚合物难以溶解在溶剂中。此外,许多药品的性质在溶解后会发生变化,并且其结构信息会被平均掉。这就是固态核磁共振发挥作用的地方。例如,分析锂离子电池是崎山先生经常承担的课题之一。我们收到许多询问,例如“电池的老化速度比我预期的要快,我无法再对其进行充电/放电”或“我创造了一种新材料”。它显示出良好的性能,但原因是什么?''锂通常以锂离子或化合物的形式存在于锂离子电池的电极中。然而,当它变质时,它会接收电子,其中一些会变成金属锂,变得极其活跃和危险。只有固态NMR才能确定待分析的目标是锂化合物还是金属锂。此外,对降解成分的百分比进行定量分析也是固态核磁共振的特色。
通过横向组织协作提出最佳分析菜单
然而,仅靠 NMR 无法确定锂离子电池劣化的原因。通过组合各种分析方法,我们可以确定负极、正极和隔膜中发生劣化的位置。为此,TRC 的多个小组(通常按方法划分)横向合作,提出最佳分析方案。此外,锂电池如果暴露在大气中会剧烈起火,因此需要在不暴露在大气中的情况下对其进行拆解和测量,更不用说将其熔化。通常以电池组的形式带到 TRC,TRC 有一个专门的团队来拆卸它们并提取物体进行安全分析。我们不仅进行分析,还确定故障原因并提出在开发阶段防止恶化的方法。 TRC在日本制造业的发展中所发挥的作用是不小的壮举。
支持先进制造
TRC近年来一直致力于研究的产品之一是类金刚石碳。它在半导体材料、工具、发动机活塞等表面形成金刚石坚硬的光滑薄膜,极大地提高了零件的性能,其应用范围正在加速扩大。决定其性能的是两种不同结构碳的混合比例。固体中的碳包括导电的sp2碳和绝缘体的sp3碳。 sp2越多,材料就越像石墨,sp3越多,它就越像金刚石,所需的分布由所需的用途决定。只有固态 NMR 才能区分碳的不同结构,并确定每种类型的含量。咲山先生收到越来越多与产品选择相关的请求,例如“看起来很不错,但实际的混合比例是多少?”燃料电池收到了更多的询问。燃料电池汽车终于在2014年11月上市,预计市场将大幅扩张,材料制造商、电池制造商、汽车制造商都争先恐后地要求分析。电解质聚合物是燃料电池中的重要器件,很难溶解在溶剂中,这使得固态核磁共振成为一种优势。``我希望安装在汽车上的电池能持续10年,但早期的聚合物降解非常严重,无法投入实际使用。燃料电池汽车之所以能够商业化,是因为聚合物和催化剂的耐用性的提高,以及催化剂均匀应用技术的建立。作为一个已经评估它们10多年的人,这是一次非常感人的经历。''
1mm探头开辟新视野
Sakiyama 先生团队的支柱是 JEOL 的固态 NMR。“设备的性能当然很重要,但如果您与 JEOL 讨论您想要进行什么样的测量,他们会立即提出改进计划。我非常感激他们会采纳您的建议。由于它是设备,所以可能会出现问题,但当发生这种情况时,他们会提供快速服务。”2012年,增加了使用直径1毫米超薄样品管的探头(检测器),克服了NMR长期存在的需要大量样品的问题,大大扩展了分析目标范围。例如LED的亮度下降,我们收到了很多调查原因的请求,但LED使用的材料都是少量的,很难用NMR测量它们。然而,随着 1 mm 探针的出现,将 LED 的退化纳入该过程已成为可能。“根据材料的不同,许多样品仅发生表面或局部恶化。借助 1 毫米探头,我们现在能够仅刮掉我们想要看到的区域并进行分析。这对我们来说是一个巨大的进步。”未来,TRC 希望重点关注医疗材料,例如人工透析中使用的聚合物,以及使用植物中纤维素和木质素等原材料的绿色化学。“由于这是一个新领域,分析方法尚未建立,我们希望与大学和其他组织合作,共同开发评估菜单。”核磁共振和分析化学家的努力似乎将揭示一个新世界。
崎山洋子
东丽研究中心有限公司结构化学研究部结构化学二实验室主任
1999:大阪大学工程科学研究生院合成化学系。完成硕士课程。同年加入东丽研究中心有限公司。分配到结构化学研究室后,继续在现岗位工作。我目前的研究主题是使用固态核磁共振进行一般分析。涉及燃料电池、锂离子电池、电容器、聚合物、医药、无机催化剂等
发布时间:2015 年 2 月
