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天游线路检测中心 扫描电子显微镜 (SEM)

什么是扫描电子显微镜

微表面观察冠军

JSM-7800F肖特基场发射扫描电子显微镜

科学评估物质的第一步是仔细观察物质的形态。用于观察物质的简单工具包括放大镜和使用光的光学显微镜。然而,只要使用光,就无法观察小于光波长的物体,从而难以观察纳米结构。
这里介绍的扫描电子显微镜(SEM)使用短波长电子束代替这种光,可以观察小至几纳米[纳米]尺寸的结构。

1nm = 十亿分之一米 = 10-9m
扫描电子显微镜:
扫描电子显微镜 → SEM

扫描电子显微镜应用于多种领域,包括医学和生物学,以及金属、半导体和陶瓷,其应用范围日益扩大。扫描电子显微镜可与多种附件和设备结合进行表面观察和分析,大大扩展了其使用范围,现已成为世界各地研发机构和质量检测场所最常用的仪器之一。

用电子观察微观世界

扫描电子显微镜(以下简称SEM)可以清晰地观察光学显微镜(以下简称OM)无法观察到的微小表面结构。此外,由于它可以获得深焦深的图像,因此它是一种可以放大高度不平坦的样品表面结构并以与我们用肉眼观察事物相同的方式观察三维图像的装置。

SEM,与透射电子显微镜(以下简称TEM)一样,利用电子来观察样品的放大图像。电子的波长比光短,因此它们可以看到比光调制器更小的物体。术语分辨率是指可以看到的东西有多小(两个相邻点之间的最短距离人眼的分辨率据说是02毫米)。 TEM分辨率为01至03 nm,SEM分辨率为05至4 nm。 SEM的分辨率比TEM低的原因是SEM使用的电子加速电压较低,从几kV到几十kV,因此电子的波长较长,并且用于缩小电子束的磁场透镜的特性不同。

在 TEM 中,穿过薄样品的电子束与荧光屏碰撞,以查看样品的放大图像,而在 SEM 中,电子被引导到样品表面,反射或生成的电子被检测器捕获以查看图像。

为什么我们可以用电子来观察样品?

根据样品的形状、样品材料的密度或样品中含有的元素,从电子探针照射的区域发射二次电子、背散射电子、特征X射线和光等各种信号。

扫描电子显微镜 (SEM) 通常检测二次电子以创建和观察图像。产生的二次电子的强度根据电子探针进入样品表面的角度而变化,因此可以检测样品表面的微小不规则性并将其表示为二次电子的强弱。

观察示例(示例:安装板)

清晰的 3D 图像,操作简单

现在,我们以生物样本为例解释图像观察的过程。
用 SEM 观察的生物样品需要进行称为样品制备的预处理。电子束照射会因热量而损坏样品,并且由于样品室是真空的,因此必须去除肌肉等生物样品中的水分。在去除水分时,我们使用化学物质对蛋白质等进行化学固定,防止样品变形,然后去除样品中含有的水分。然后使用特殊的粘合剂将其固定到样品台上。接下来,使用溅射或气相沉积方法,使用金或铂-钯在样品表面上薄薄且均匀地涂上金属颗粒。这是为了防止样品表面带电并增加产生的二次电子数量以获得清晰的图像信号。样品制备完成后,将样品台连接到样品室中的样品移动台上。然后,将样品室抽真空以形成真空。该排气系统是自动化的,1分钟内完成排气。现在准备工作已经完成。

从现在开始,我们将使用设备控制面板上的旋钮观察图像。即使没有驾驶执照,任何人都可以轻松操作它。例如,将加速电压设置为 20kV(与彩色电视机中的电子能量大致相同)。使用较高的加速电压可提供更高的分辨率,但也会增加样品损坏。如果您想以最小的损伤看到样品的表面,可以使用几 kV 的低加速电压。接下来,加热灯丝以发射电子,并使用磁场透镜控制旋钮聚焦电子束。一些设备还使用类似于现代相机的自动对焦功能。接下来,调整样品的观察放大倍数。以低倍率在样品上搜索所需的位置,然后逐渐增加倍率以显示要观察的部分的放大图像,并拍摄该图像。

如右图所示,SEM比光学显微镜的焦深更深,可以清晰地看到三维图像,这是一大特点。

提供照片
东京学艺大学,生物学
鹤原隆教授、笠原秀宏先生

(固定/脱水后,在样品管中冷冻干燥,镀金)

适用于各种表面观察和分析

扫描电子显微镜有多种类型,从使用钨丝作为电子源的通用型电子显微镜到配备场发射电子枪并可以进行高分辨率和高放大倍率观察的电子显微镜。

此外,通过添加用于元素分析的 X 射线检测器、用于观察样品成分差异的背散射电子检测器以及用于晶体分析的 EBSD(背散射电子衍射),可以进行多种测量。我们将介绍SEM的主要测量功能。 (见下表)

SEM的各种功能

二次电子图像观察 检测二次电子。您可以观察样品的不均匀程度。
背散射电子图像观察 它检测背散射电子,主要用于观察元素组成的差异。
在多晶样品中,晶面倾斜度的差异可以表现为对比度的差异。 (通道对比)
吸收电子图像观察 通过检测样品吸收的电子,我们主要可以看到元素成分的差异。这是背散射电子图像的相反对比度。
透射电子图像观察 检测穿过薄膜样品的电子。
您可以看到薄膜样品的元素组成和密度的差异。
阴极发光雕像
观测和频谱分析
检测通过电子束照射从样品发出的光并创建图像。
您还可以通过该发射的波长光谱来测量发射光谱。用于评估半导体中的杂质和缺陷、氧化膜中的应力分布、缺陷结构分布、发光器件等。
EDS(元素)分析 这是一种光谱仪,使用带有扩散Li的Si半导体探测器和多波长分析仪(光谱分析仪)的组合,通过X射线的能量识别X射线并获得光谱。
分析元素范围为B至U,可同时分析整个元素范围,分析时仅需很小的探头电流,从而减少样品损坏,对微小区域进行出色的分析。
EBSD 分析 检测在样品表面衍射的背散射电子。它用于识别微小区域的晶体取向并测量取向图。
WDS(元素)分析 这是一种利用晶体引起的X射线衍射现象获得波长光谱的光谱仪。
具有高能量分辨率、高检测灵敏度等特点。
EBIC测量、观察 检测电子束照射在样品内产生的内部电动势。
用于半导体器件的缺陷分析。
低真空功能 此功能可将样品室的真空度从数十帕斯卡增加到数百帕斯卡。
由于通过在低真空状态下观察样品来减少带电,因此无需进行困难的预处理(涂层)即可观察非导电样品。
也可用于观察释放大量气体的样品、低蒸气压的样品以及含水的样品。
电子束曝光功能 可以使用电子束进行抗蚀绘图。
冷冻扫描电镜观察 您可以在冷冻状态下观察含水样品中的水。它可以防止样品在固定和脱水过程中发生变形。
加热观察 您可以加热样品并观察。
您可以观察样品因加热而发生的变化,例如样品的膨胀和杂质的沉淀。
拉伸观察 您可以一边拉样品一边观察。用于观察韧性断裂起点并分析材料强度。

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