天游线路检测中心 使用 MALDI-TOFMS 分析普通感冒药的药用成分
MS 提示 241 号
简介
基质辅助激光解吸电离(MALDI)使用称为基质的低分子化合物作为电离促进剂。 MALDI 通常与反射飞行时间质谱 (TOFMS) 结合使用;m/zm/z我将报告我测量低于 500 的低分子量区域的尝试。
测量条件
所用样品为普通感冒药,标有七种主要药用成分:对乙酰氨基酚、氨甲环酸、盐酸甲基麻黄碱、无水咖啡因、马来酸氯苯那敏、磷酸二氢可待因、碘化异丙酰胺。将一片溶解在 134 mL 纯化水中。使用芥子酸作为基质。使用螺旋正离子模式获得质谱。
测量结果
使用 SpiralTOF™ 获得的质谱如图 1 所示。显示的所有七种来自药物成分的离子均被检测为质子化分子(表 1)。质谱显示源自芥子酸的峰[M-H2O+H]+ (m/z2070659,内图1▼) 和 [2M+Na]+ (m/z4711262)进行质量校正。表 1 总结了来自七种药物成分的离子的观测质量、计算质量和质量误差。具有足够离子强度的组分以及离子强度较低的扑尔敏和二氢可待因的质量误差通常在 0001 u 以内。 SpiralTOF™ 提供清晰的峰分离,具有高质量分辨率并减少 PSD 衍生的背景。因此,可以使用基质衍生峰进行质量校准,甚至可以以较高的质量精度分析离子强度较低的组分。
摘要
通过使用SpiralTOF™,可以将其纳入普通感冒药m/z我们能够检测到不到 500 种主要药用成分。通过使用矩阵信号进行质量校正,所有组分都获得了高质量精度。 m/z500 或更低的低分子量区域被认为难以用反射型 TOFMS 进行分析,因为它们容易受到基质和杂质的影响。 SpiralTOF™ 可以凭借其高质量分辨率和减少 PSD 衍生离子来克服这些挑战。即使对于含有多种目标成分的样品(例如本报告中所示的普通感冒药),也有望实现精确的质量测量。
图1 组合感冒药的质谱
表1 复合感冒药药性的质量准确度。
| 成分 | 成分配方 | 计算值[M+H]+(u) | 观察值(u) | 质量错误(u) |
|---|---|---|---|---|
| 对乙酰氨基酚 | C8H9否2 | 152.0706 | 152.0707 | +0.0001 |
| 氨甲环酸 | C8H15否2 | 158.1176 | 158.1166 | -0.0010 |
| 甲基麻黄碱 | C11H17否 | 180.1383 | 180.1375 | -0.0008 |
| 咖啡因 | C8H10N4O2 | 195.0877 | 195.0880 | +0.0003 |
| 扑尔敏 | C16H19ClN2 | 275.1310 | 275.1300 | -0.0010 |
| 二氢可待因 | C18H23否3 | 302.1751 | 302.1747 | -0.0004 |
| 异丙酰胺 | C23H32N2O | 353.2587 | 353.2573 | -0.0014 |
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