天游ty8检测中心 波长色散X射线光谱

波长色散 X 射线光谱、WDS、WDX

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使用波长色散X射线光谱仪分离从样品发出的特征X射线，根据所得X射线光谱的波长识别样品中的元素（定性分析），并根据光谱的强度计算通过定性分析确定的样品的构成元素的浓度（定量分析）的方法。可以检测从Be到U的元素。能量分辨率约为20 eV，比EDS高一个数量级。因此，可以可靠地分离具有相似能量值的特征X射线并识别每种元素。此外，由于光谱良好的信噪比，检测限（检测微量元素的能力）比EDS高约两个数量级，可以检测100 ppm以下的微量元素（特别是微量轻元素（B至F））。使用WDS进行定量分析得到的定量值的准确度很高，接近于湿化学分析得到的定量值。当入射电子在样品内扩散时，分析区域的尺寸在水平和深度方向上大约为数百纳米至数微米，与EDS类似。
由于其能量分辨率高，在成分元素能量值彼此接近的样品中，或者在含有许多稀土且L射线集中在非常接近的能量区域的样品中，不使用EDS而使用WDS无法分离和识别成分元素（定性分析）。
然而，波长色散X射线光谱需要比EDS更大、更复杂的设备。由于WDS在光谱上仅检测入射到分光晶体的X射线中满足布拉格衍射条件的X射线，因此其X射线检测效率约为EDS的1/100。因此，WDS需要很大的探针电流（数百nA或更高）才能获得高S/N比的光谱，并且对热敏感的样品可能会被电子束损坏。此外，在检测不同元素的特征X射线时，分光晶体和X射线探测器沿着罗兰圆的圆周机械移动，以按时间序列检测各个特征X射线。由于光谱分析是针对每个波长进行的，因此不可能像 EDS 那样同时分析不同的元素，这会增加测量时间。此外，在WDS中，如果样品表面的分析区域存在接近或大于10μm的不规则性，分析点就会偏离罗兰圆，导致检测点处特征X射线收敛不良，X射线强度下降。因此，必须通过机械抛光或离子抛光使样品表面光滑。
在使用 WDS 的定量分析中，为了确定样品中感兴趣的元素（例如元素 A）的浓度，使用元素 A 浓度已知的标准样品。获得每个标准样品和未知样品的元素 A 的特征 X 射线强度谱。这里，标准样品和未知样品的光谱是在相同条件（加速电压、探头电流、工作距离）下获取的。将得到的X射线强度比（相对强度）乘以标准样品中A元素的浓度，即可得到未知样品中A元素的浓度。此外，为了获得高精度的浓度，考虑到标准样品和未知样品之间样品对入射电子的散射以及样品内产生的X射线的吸收和荧光激发的不同，对该值进行校正（乘以ZAF校正和ΦρZ校正获得的校正系数）。如果有多个感兴趣的元素，请为每个元素准备一个标准样品，并按顺序执行上述步骤。
WDS 的定量测量需要时间和精力来准备和测量标准样品。 EDS 适用于仅需了解大量样品中所有组成元素的粗略浓度的分析。使用不使用标准样品的 EDS 进行定量分析（无标准方法）可立即提供结果。最好使用 WDS 和 EDS 来发挥各自的优势。下表显示了WDS和EDS的主要特点。

一种用于从样本发射的特征 X 射线的波长光谱方法 (WDS)。该方法使用波长色散X射线光谱仪测量波长光谱，然后根据光谱波长值识别样本的构成元素（定性分析），并根据光谱强度确定所识别的构成元素的浓度（定量分析）。 WDS 可以分析从铍 (Be) 到铀 (U) 的元素。
与 EDS 相比，WDS 提供约 20 eV 的高能量分辨率，比 EDS 高一个数量级。因此，可以检测不能通过EDS单独观察的特征X射线光谱的相邻谱线以识别构成元素。也就是说，WDS可以检测100ppm或更低的微量元素，从而能够对极微量元素（硼（B）至氟（F）的微量轻元素）进行定性分析。 WDS 提供高定量精度，与湿化学分析兼容。由于入射电子在样品中发生散射，因此分析区域（体积）在水平和深度方向上都达到数百纳米至数微米（与能量色散 X 射线光谱：EDS 的情况相同）。
由于其高能量分辨率，WDS适用于定性分析含有光谱能量接近的元素的样品，也适用于含有各种稀土的材料。特别是在稀土元素的定性分析中，由于稀土元素的L谱线集中在较接近的能量区域，WDS比EDS具有更大的优势。也就是说，EDS 无法定性分析这些材料中的构成元素，但 WDS 可以对其进行定性分析（分离不同的谱线并识别每个构成元素）。
但是，WDS具有以下缺点： 1）与EDS相比，WDS光谱仪尺寸较大且设计复杂。 2）进入分析晶体的特征X射线中，只有满足布拉格衍射条件的X射线才能被WDS光谱仪检测到，因此WDS的检测效率约为EDS的百分之一。获取高信噪比的光谱需要 nA 或更多。使用如此大的探头电流会对易受热影响的样品造成电子束辐射损伤。 3）为了分析不同元素的特征X射线，晶体和X射线探测器必须沿着罗兰圆的圆周机械移动，以便独立地检测每个元素的特征X射线。 X 射线的测量是针对每个波长单独执行的，或者无法同时分析多个元素（与 EDS 不同）。因此，WDS需要较长的测量时间。 4) 如果试样表面的分析区域存在10μm左右的凹凸，则目标分析点偏离罗兰圆。结果，检测点处的特征X射线的会聚性变差，检测到的X射线强度降低。为了防止这种不良现象，必须对试件表面进行机械抛光或离子束抛光，使试件表面平整。
 
在使用 WDS 对感兴趣的组成元素进行定量分析时，需要标准样品，其该元素（元素 A）的浓度已知。
第一步是获取标准样品和未知样品中元素 A 的特征 X 射线的光谱强度。这里需要注意的是，标准样品和未知样品获取光谱的条件是相同的（加速电压、探头电流和工作距离）。将标准样品中元素A的浓度值乘以得到的强度比得到未知样品。
下一步是对未知样品中获得的元素 A 浓度进行校正，以获得高精度浓度。以及未知的标本。如果有多种感兴趣的元素，则必须为每种元素制备标准样品，并通过上述步骤获得每种元素的浓度。
WDS分析需要准备标准样品，定量测量需要时间和精力。因此，要获得各种样品中所有组成元素的粗略浓度，EDS 是合适的（WDS 不合适）。使用 EDS 的无标定量分析提供了令人满意的结果。因此，WDS 或 EDS 的使用取决于分析目的。
下表列出了 WDS 和 EDS 的优缺点。

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